ICS 77. 120. 70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T74.11—2010
镉化学分析方法
第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、 锌、铁、铊、锡和银量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of cadmium-
Part 11:Determination of arsenic,antimony,nickel,lead,copper,
zinc,iron,thallium,tin and silver contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T74.11—2010
前言
YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法；第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法；第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第8部分：铊量的测定 结晶紫分光光度法；第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：砷、、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、河南豫光金铅股份有
限公司。
本部分主要起草人：刘丽敏、于力、李秀静、刘春峰、马青、汤淑芳、刘焉、何宗浦、杨艳、李爱玲、 张亚兵。
1 YS/T74.11—2010
镉化学分析方法
第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、 锌、铁、、锡和银量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用ICP电感耦合等离子发射光谱仪的技能，严格按照电感耦合等离子发射光谱仪安全操作规程操作。
1范围
YS/T74的本部分规定了镉中砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡、银元素的电感耦合等离子体原子发
射光谱的测定方法。
本部分适用于镉中砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡、银元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围见表1。
表1各元素测定范围
元素 As Ni Cu Fe T1
质量分数/% 0. 0005~0. 005 0 0.0005~0.0050 0. 0005~0. 005 0 0.0005~0.0050 0.0005~0.0050
元素 Sb Pb Zn Sn Ag
质量分数/% 0.0005~0.0050 0.0005~0.0050 0.0005~0.0050 0.0005~0.005 0 0.0005~0.0050
2方法原理
试料以硝酸溶解，在酸性介质中，采用基体匹配法，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于各元素所对应的波长处测量发射强度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3. 1 氢氧化钠，优级纯。 3.2 酒石酸。 3. 3 金属镉（wc≥99.999%）。 3.4 硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.5 盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.6 氩气（wAr≥99.99%）。 3.7 硝酸（1十1）。
1 YS/T74.11—2010
3.8 盐酸(1+1)。 3.9硝酸(1.8mol/L)。 3.10盐酸-硝酸混合酸（3十1）。 3.114 镉基体溶液：称取10.0g金属镉（3.3），加人最少量硝酸（3.7)缓慢溶解后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g。 3.12标准贮存溶液 3.12.1铅、锌、镍、铁、铜标准存溶液：分别称取0.1000g金属铅、锌、镍、铁、铜（w≥99.99%）于一组100mL烧杯中，分别加人30mL硝酸（3.7），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此组溶液每毫升分别含0.1mg铅、锌、镍、 铁、铜。
2砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷(wA%o,≥99.9%，已预先在干燥器中干燥24h)于
3.12.2 300mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠（10g/L），加热溶解完全，加人盐酸（1十1)中和至微酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。
警告：As20，有毒，使用小心。 3.12.3锡、锑标准贮存溶液：称取0.2000g锡片（≥99.99%）和锑片（≥99.99%）分别放于100mL 烧杯中，加人10mL酒石酸（200g/L）、30mL硝酸（1十1），低温加热溶解后，移入200mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1mg锡和锑。 3.12.4铊标准贮存溶液：称取0.2000g铊（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.7)加热溶解后，移人200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铊。 3.12.5银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.7）。低温溶解后，继续蒸至小体积，取下冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，加80mL盐酸 (3.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.13标准溶液：将标准贮存溶液（3.12)稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时现配)。
注：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元索应分组配制。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 推荐仪器测定条件：参考工作条件见表2，分析谱线见表3。
表2参考仪器工作条件
曝光时间/s 长波
辅助气流量/ (L/min)
冲洗时间/s
雾室压力/psi
RF功率/W
泵速/rpm 100
短波 10
1 150
0. 5
26
25
15
表3分析谱线
元素 Pb 波长/nm 220.3 213.8 238.2 324.7 190. 8 189.0 206.8 189. 9 328.0 231.6 级数 152
Zn
Fe
Sb
Cu
T1
As
Sn
Ag
Ni
141
145
157
103
176
177
162
176
102
扣背景点 3,15 1,15 1,15 2,14 1,14 1,13 2,14 1,14 1,15 1,15 2 YS/T 74.11—2010
5试样
金属样厚度不大于1mm的碎屑，试样应处理表面。 取适量样品加人（1十9)硝酸，反应后立即流水冲洗，彻底洗净后加人酒精冲洗，取出阴干。
6分析步骤 6.1试料
称取1.000g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料，称取与试料相同量的金属镉（3.3)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)放入100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.7），待剧烈反应后，加热至分解完全，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用ICP发射光谱仪，按仪器工作条件，绘制标准溶液曲线，当工作曲线线性r≥0.999时，进行试样测定，仪器按照结果输出设定的要求自动计算所测元素的含量，以质量分数Wx计，数值以%表示。
所得结果表示二位有效数字。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取标准溶液（3.13)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于6个 100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。标准溶液要匹配与称样量一致的镉基体溶液（3.11)。 6.5.2使用ICP发射光谱仪，在仪器最佳测定条件下，绘制标准溶液曲线，当工作曲线线性r≥0.999 时，可进行试样测定。根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。
精密度
>
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表4数据采用线性内插法求得：
表4重复性限
WA /% r/% Wsa /% r/%
0. 000 5 0.000 06 0. 000 5 0.000 06
0. 005 0 0.000 3 0.005 0 0. 000 3
3 YS/T 74.11—2010
表4(续) 0. 000 5 0.000 06 0. 000 5 0.00006 0. 000 5 0.000 06 0. 000 5 0.000 06 0. 000 5 0. 000 06 0. 000 5 0.000 06 0. 000 5 0. 000 07 0. 000 5 0. 000 07
ws / % r/% Wm /% T/% WAg / % r/% Wg /% r/% Wea / % T/% Wpe / % r/% Wg /% T/% Wz /% r/%
0. 005 0 0. 000 3 0. 005 0 0. 000 3 0. 005 0 0. 000 3 0.005 0 0. 000 3 0. 005 0 0. 000 3 0. 005 0 0. 000 3 0. 005 0 0. 000 6 0. 005 0 0. 000 6
7. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得：
表 5 再现性限
WAs /% R/% Ws / % R/% ws / % R/% wn / % R/% Rg/% R/% Wmg / % R/%
0. 000 5 0. 000 07 0. 000 5 0.000 07 0. 000 5 0. 000 07 0. 000 5 0. 000 07 0. 000 5 0.000 07 0. 000 5 0. 000 07
0. 005 0 0.000 7 0. 005 0 0.000 7 0. 005 0 0. 000 7 0. 005 0 0. 000 7 0. 005 0 0.000 7 0.005 0 0. 000 7
4 YS/T 74.11—2010
表5(续) 0. 000 5 0.000 07 0. 000 5 0.000 08 0. 000 5 0.000 08 0. 000 5 0. 000 04
wc./ % R/% Wp. / % R/% Wmg / % R/% zzg / % R/%
0.005 0 0. 000 7 0. 005 0 0. 000 7 0. 005 0 0. 000 8 0. 005 0 0. 000 8
8 质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
9
试样；使用的标准；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
5 0111 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准镉化学分析方法
第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、 锌、铁、铊、锡和银量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T74.11—2010
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开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字
2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21447定价16.00元
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