ICS 77. 040. 30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.172018
无铅锡基焊料化学分析方法
第17部分：银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、
锌、铝、镉、镍、钢量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders- Part 17:Determination of silver,copper,lead,bismuth, antimony,iron
arsenic,zinc,aluminum,cadmium,nickel,indium content- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 746.172018
前言
YS/T746一2018《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17个部分：
第1部分：锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽一硝酸铅滴定法；第2部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法；第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法； -第4部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第6部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法；第9部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第10部分：铝含量的测定 电热原子吸收光谱法；第11部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：钢含量的测定 NaEDTA滴定法；第13部分：镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第14部分：磷含量的测定 结晶紫一磷钒钼杂多酸分光光度法；第15部分：错含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法；第16部分：稀土含量的测定 偶氮肿（)分光光度法；
-
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第17部分：银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。 本部分为第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司。 本部分参加起草单位：贵研铂业有限责任公司、广东省工业分析检测中心、云南锡业股份有限公司。 本部分主要起草人：王骏峰、杨凡、杨自华、尚正文、刘天平、陈志伟、陈林、戴凤英、 YS/T 746.17—2018
无铅锡基焊料化学分析方法
第17部分：银、铜、铅、铋、、铁、砷、
锌、铝、镉、镍、铟量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了无铅锡基焊料中银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢量的测定。各元素测定范围
和内标元素见表1。本部分不作为仲裁分析方法。
表1各元素测定范围
质量分数/% 0.0010~0.150 0.0010~5,000 0.0050 5~0.100 0.0070~ ~5.000 0.0050~5.000 0.0005~0.100
元素 Ag Cu Pb Bi Sb Fe
元素 As Zn AI Cd Ni In
质量分数/% 0.0080~0.100 0.0005~3.500 0.0040~0.050 0.0001~0.010 0.0002~0.200 0.0025~0.100
2方法提要
试料以盐酸和硝酸溶解，在盐酸和硝酸混合酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各
元素相应的波长处采用内标加人法测量其对应元素的质量浓度。
3试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。试验所用器血均用盐酸（1十9)充分浸泡后，依次用自来水、一级水清洗干净。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（o=1.42g/mL）。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.6酚酞乙醇溶液（10g/L），分析纯。 3.7 钇标准贮存溶液：称取0.1270g三氧化二钇（光谱纯）于200mL石英烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钇。
1 YS/T746.17—2018
3.8铬标准贮存溶液：称取0.1000g铬（wc≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加入20mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.9内标溶液：分别移取50.00mL标准贮存溶液（3.7）、50.00mL铬标准贮存溶液（3.8）于500mL 容量瓶中，加人25mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug、铬。 3.10锡溶液：称取5.00g锡（ws≥99.999%）于200mL石英烧杯中，吹入少量水，加人30mL盐酸（3.1）、10mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg锡。 3.11铋溶液：称取6.00g铋（wB≥99.999%）于200mL石英烧杯中，加人15mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人200mL容量瓶中，加人45mL盐酸（3.1）、15mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含30mg铋。 3.12银标准贮存溶液：称取0.5000g银（wAg≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加人40mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.13铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（wca≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加入40mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.14铅标准贮存溶液：称取0.5000g铅（wp≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加入40mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.15铋标准贮存溶液：称取0.5000g铋（w≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加入40mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.16锑标准存溶液：称取0.5000g锑（wsb≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.17铁标准贮存溶液：称取0.5000g铁（wFe≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹入约5mL水，加人 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.18砷标准贮存溶液：称取0.6602g预先经105℃烘2h置于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷（As2Os）于200mL石英烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.5），加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，加水至200mL300mL，加人2滴酚乙醇溶液（3.6），用硝酸（3.3）中和至溶液由红色变为无色，并过量10mL，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.19锌标准贮存溶液：称取0.5000g锌（w%≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加人40mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.20铝标准贮存溶液：称取0.5000g铝（wAl≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.21镉标准贮存溶液：称取0.5000g镭（wca≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加人40mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg镭。 3.22镍标准贮存溶液：称取0.5000g镍（w≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人 2 YS/T746.17—2018
10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.23钢标准贮存溶液：称取0.5000g铟（wn≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。 3.24银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液（3.12）于500mL容量瓶中，加人180mL盐酸（3.1)、60mL硝酸（3.2），冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg银。 3.25混合标准溶液：分别移取25.00mL铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢标准贮存溶液（3.13~ 3.23)于500mL容量瓶中，加人75mL盐酸（3.1）、25mL硝酸（3.2），冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含50μg铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟。 3.26氩气（WA≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
5试样
试样加工成最大边长不超过3mm的碎屑，用磁铁吸尽铁屑
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 注：锡铋焊料(铋≥5%），铋会对铅产生干扰，因此空白试验中应加人锡溶液(3.10)和铋溶液（3.11)使其锡、铋量与试
科基本一致。 6.4试液的制备
将试料（6.1)置于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2)，盖上表Ⅲ，低温加热至溶解完全，蒸发至体积约10mL，取下稍冷。吹少量水洗涤表Ⅲ及杯壁，移去表皿，加人7.5mL盐酸（3.1）、2.5mL硝酸（3.2）、5.00mL内标溶液（3.9），冷却至室温，用水移人50mL容量瓶中，并稀释到刻度，混匀。 6.5工作曲线溶液的配制 6.5.1工作曲线I—待测元素质量分数W≤0.10%
分别移取0mL、2.50mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL银标准溶液（3.24）和混合标准溶液
3 YS/T746.172018
（3.25）于一组250mL容量瓶中。加人37.5mL盐酸（3.1）、12.5mL硝酸（3.2）、25.00mL内标溶液（3.9），以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 6.5.2工作曲线Ⅱ—铜、铋、锑、锌、镍的质量分数W>0.10%~1.00%
分别移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00ml铜标准贮存溶液（3.13）、铋标准贮存溶液（3.15）、锑标准贮存溶液（3.16）、锌标准贮存溶液（3.19）、镍标准贮存溶液（3.22）于一组100mL 容量瓶中。加入15mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2）、10.00mL内标溶液（3.9），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.3工作曲线Ⅲ—铜、铋、、锌的质量分数w1.00%~5.00%
分别移取0mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL铜标准贮存溶液（3.13）、 标准贮存溶液（3.15）、锑标准贮存溶液（3.16）、锌标准贮存溶液（3.19）于一组100mL容量瓶中。加人 15mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2）、10.00mL内标溶液（3.9），以水稀释至刻度，混匀。 6.6测定 6.6.1 各元素分析推荐谱线和内标元素见表2。当于扰元素较高时，分析谱线及内标溶液见表3。
表2各元素分析推荐谱线、内标元素
Cd 214. 441
元素波长/nm
Pb 220.353
Fe 259.940
Ag 328.068
As 234. 984
Al 396.152
内标元素（波长/nm） Y(371.030) Cr(267.716) Cr(267.716) Cr(267.716) Y(371. 030) Cr(267.716)
元素波长/nm
Ni 231. 604
In 230.605
Bi 223.061
Sb 217.581
Cu 324.754
Zn 206.200
内标元素（波长/nm） Cr(267.716) Cr(267.716) Y(371.030) Cr(267.716) Cr(267.716) Cr(267.716)
表3 干扰元素含量较高时，对应元素的分析谱线及内标溶液
干扰元素
质量分数/% >0.100
内标元素（波长/nm）
元素（波长/nm） Bi(306. 772) Cu(327.396) Ni(221.648) In(325.609) Zn(213.856) In(325.609) Zn(209.994)
Y(371.030) Cr(267.716) Y(371.030) Cr(267.716) Y(371.030) Cr(267.716)
Cu
Bi
>0.500
Sb Zn
>1. 00 >1. 00
6.6.2 2于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在各元素选定的波长处，测量工作曲线（6.5)的光谱强度，当工作曲线相关系数r≥0.999时，进行试料溶液（6.4）的测定，检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由计算机自动给出各元素的质量浓度。
A
分析结果的计算
无铅锡基焊料中元素X的含量以质量分数Wx计，数值以%表示，按公式（1)计算，
(p=po).V×10-6
X100
..(1)
+++
m
4 YS/T746.172018
式中：
-元素X的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
0
0- 空白溶液元素X的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. 试液定容体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m- 计算结果小于0.0010%时表示至小数点后5位，小于0.010%时表示至小数点后4位，小于1.00%
时表示至小数点后3位，大于1.00%时表示至小数点后2位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4中数据采用线性内插法和外延法求得。
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得。
表4 重复性限和再现性限
0.0011 0.0065 0.0522 0.160 0.00002 0.0004 0.0021 0.006 0.0003 0.0006 0.0025
WAg/% r/% R/% Wca/% r/% R/% wp / % r/% R/% Wg / % r/% R/% Ws / % r/% R/% Wpe/ % r/% R/% WAs/ %
0.017
0.00053 0.0033 0.0205 0.0933 0.950 2.82
4. 21 0. 08 0. 15
0.0003 0.0012 0-0018 0.010 0. 05
0.00010 0.00015 0. 0004 0. 0044 0.0100 0.0193 0.109 0.0005 0.0008 0.0019
0.0025
0. 035
0.12
0.0019
0. 004 0.008 1. 02 0. 04 0. 08
0.0008 0.0010 0.0020 0.0082 0.0256 0.101
2. 97 0. 09 0. 17 0.108 0.008 0. 010
5. 26 0. 20 0. 27 1. 04 0.030 0. 09
0. 005 0.010
0.0008 0.0020 0.0009 0.0025 0. 0048 0.0100 0.01730 0. 0691 0.0006 0.0009 0.0015 0. 0047 0.0008
3. 13 0. 11 0. 20
0.0020
0. 0010
0.0060
0.00032 0. 0016 0. 0041 0.0259 0.0949 0.00009 0.0003 0.0005 0. 0015 0.0020 0.00009 0.0005 0.0006 0. 0030 0.0050
0.108
0. 0057 0.0224
5