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HG/T 2717-2014 工业用过氧化苯甲酰

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2717-2014 工业用过氧化苯甲酰 ICS 71. 080. 99 G 17 备案号:486192015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2717—2014 代替HG/T2717—1995
工业用过氧化苯甲酰
Dibenzoyl peroxide for industrial use
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
小白 HG/T27172014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2717—1995《工业过氧化苯甲酰》,与HG/T2717—1995相比,除编辑性修
改外主要技术变化如下:
增加了“本标准适用于以苯甲酰氟、双氧水为原料经强碱氧化反应制得的工业用过氧化苯甲酰”(见1)。
一增加了过氧化苯甲酰含量、游离酸(以CsHsCOOH计)项目及方法(见3.2、4.3和
4.7)。 过氧化苯甲酰含量(以干品计)由“一等品≥98.2%、合格品≥96%”修改为“一等品》 98.5%、合格品≥97.5%”;总氯量由“一等品≤0.3%”修改为“≤0.25%”,“合格品≤ 0.3%”修改为“≤0.30%”;氟离子由“二等品≤0.25%”修改为“≤0.20%”;水分由(27士2)%”修改为"≥23%”(见3.2,1995年版的3.2)。 -增加了外观的试验方法(见4.2)。 修改了过氧化苯甲酰含量(以干品计)的测定、总氯量的测定和氯离子的测定中分析步骤的内容(见4.4、4.5.3和4.6.3,1995年版的4.1、4.3.2和4.4.2)。
一修改了检验规则的规定(见5,1995年版的5)。 一修改了标志、包装、运输和贮存的规定(见6,1995年版的6)。 一增加了安全一章(见7)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:江苏强盛功能化学股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化.工研
究院。
本标准主要起草人:应志耀、陈丹、王建芝、郭燕玲。 本标准于1995年首次发布,本次为第一次修订。
1 HG/T2717—2014
工业用过氧化苯甲酰
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。 1范围
本标准规定了工业用过氧化苯甲酰的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以苯甲酰氟、双氧水为原料经强碱氧化反应制得的工业用过氧化苯甲酰。 分子式:(CHsCO)2O2 结构式:
相对分子质量:242.23(按2011年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求 3.1外观:白色粉末或颗粒。 3. 2 :工业用过氧化苯甲酰指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指 标
项 日
一等品 72.0~76.0
合格品 72.0~76.0 97. 5 0. 30 0. 25
过氧化苯甲酰,w/% 过氧化苯甲酰(以干品计),w/% 总氟量,W/% 氯离子,W/% 游离酸(以CsH;COOH计),w/% 水,w/%
≥ ≤ ≤ < >
98. 5 0. 25 0. 20 0. 3 23
0. 5 23
1 HG/T2717-2014
4试验方法
警告:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中使用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.2外观
取适量实验室样品,置于表面皿中,在日光或日光灯照射下目视观察。 4.3过氧化苯甲酰含量的测定 4.3.1方法提要
在丙酮溶液中,过氧化苯甲酰与碘化钾溶液作用生成碘,碘与定量的硫代硫酸钠标准滴定溶液作用重新被还原,依据消耗的标准滴定溶液的量计算出过氧化苯甲的量。
(CHsCO)2O2+2KI—→12+2CHsCOOK
I2+2Na2S2O3-2Nal+Na2S,O6
4.3.2试剂 4.3.2.1丙酮。 4.3.2.2碘化钾溶液:100g/L。 4.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NazS2O3)=0.1mol/L。 4.3.3分析步骤称取试样0.3g~0.4g,精确至0.0002g。置于250mL碘量瓶中,加入25mL丙酮溶解,溶解后加人15mL碘化钾溶液,盖紧磨口塞,水封并摇匀,静置3min,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈无色即为终点。 4.3.4结果计算
过氧化苯甲酰的质量分数w1,按公式(1)计算:
_ (V/1 000)cM×100 %
Wi=
(1)
m
式中: V-试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M过氧化苯甲酰| -C14H1oO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=
121.115);
m—试样的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
4.4过氧化苯甲酰含量(以干品计)的测定
称取按4.8条中的条件干燥至恒重的试样0.2g~0.3g,精确至0.0002g。以下按4.3的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5总氯量的测定 4.5.1方法提要
试样经氢氧化钠溶液加热消解,使试样中全部氯化物中的氯转化为氯离子,再与银离子反应生成氯化银沉淀,过量的银离子用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至终点,通过计算得出总氟量。 2 HG/T2717—2014
4.5.2试剂和溶液 4.5.2.1无水乙醇。 4.5.2.2氢氧化钠溶液:160g/L。 4.5.2.3硝酸溶液:1+1。 4.5.2.4硝酸银标准溶液:c(AgVO3)=0.05mol/L。 4.5.2.5 5铁铵矾溶液:80g/L。 4.5.2.6硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0.05mol/L。 4.5.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加人50mL无水乙醇和12mL氢氧化钠溶液,接上回流冷凝器,水浴加热至沸腾,煮沸1h,冷却后加入10mL硝酸溶液酸化,再加入 5mL硝酸银标准溶液和1mL铁铵矾溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。
*
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.5.4结果计算
.
总氟量的质量分数w2,按公式(2)计算:
[(V—V2)/1000)JcM X100%
... (2)
W2
m
式中: Vi——空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2-—试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
-硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
M—氟的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
一试样的质量的数值,单位为克(g)。
m-
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.6氯离子的测定 4.6.1方法提要
试样中的氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀,过量的银离子用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至终点,通过计算得出氯离子的量。 4.6.2试剂和溶液 4.6.2.1苯。 4. 6.2.2 无水乙醇。 4.6.2.3 硝酸溶液:1十1。 4.6.2.4 硝酸银标准溶液:c(AgVO3)=0.05mol/L 4.6.2.5 铁铵矾溶液:80g/L。 4.6.2.6 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NHSCV)=0.05mol/L。 4.6.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加入25mL苯,试样完全溶解于苯后加入50mL无水乙醇,加人5mL硝酸溶液酸化,再加人5mL硝酸银标准溶液和1mL铁铵矾溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.6.4结果计算
氯离子的质量分数w3,按公式(3)计算:
[(V-Vz)/1000)]cM
. (3)
X100 %
W3
m
3 HG/T2717—-2014
式中: V1一空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2一一试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫氮酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
M 氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
试样的质量的数值,单位为克(g)。
m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.7游离酸(以CeHsCOOH计) 4.7.1方法提要
采用酸碱滴定法。用酚酸作指示剂,根据滴定到终点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的浓度和体积计算出游离酸的量。 4.7.2试剂和溶液 4.7.2.1三氯甲烷。 4.7.2.2无二氧化碳的水。 4.7.2.3酚酸指示剂:10g/L。 4.7.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na()H)=0.01mol/L。 4.7.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加人20mL三氯甲烷,待试样完全溶解,加人40mL无二氧化碳的水,再加入2滴酚指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈红色为终点。 4.7.4结果计算
游离酸(以CsHsCO()H计)的质量分数w4,按公式(4)计算:
(V/1000)cM
×100%
(4)
W4=
m
式中: V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M一苯甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=122.12); m- 试样的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.8水分的测定 4.8.1真空干燥箱法(仲裁法) 4.8.1.1方法提要
试样置于真空干燥箱中,干燥至质量恒定,然后根据试样的质量损失计算出水的质量分数。 4.8.1.2分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g。置于干燥箱中,在30℃~35℃、真空度为13332.2Pa条件下干燥至质量恒定。 4.8.1.3结果计算
水的质量分数ws,按公式(5)计算:
m-ml×100% m
(5)
Ws
式中: m
干燥前试样的质量的数值,单位为克(g);
4 ICS 71. 080. 99 G 17 备案号:486192015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2717—2014 代替HG/T2717—1995
工业用过氧化苯甲酰
Dibenzoyl peroxide for industrial use
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
小白 HG/T27172014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2717—1995《工业过氧化苯甲酰》,与HG/T2717—1995相比,除编辑性修
改外主要技术变化如下:
增加了“本标准适用于以苯甲酰氟、双氧水为原料经强碱氧化反应制得的工业用过氧化苯甲酰”(见1)。
一增加了过氧化苯甲酰含量、游离酸(以CsHsCOOH计)项目及方法(见3.2、4.3和
4.7)。 过氧化苯甲酰含量(以干品计)由“一等品≥98.2%、合格品≥96%”修改为“一等品》 98.5%、合格品≥97.5%”;总氯量由“一等品≤0.3%”修改为“≤0.25%”,“合格品≤ 0.3%”修改为“≤0.30%”;氟离子由“二等品≤0.25%”修改为“≤0.20%”;水分由(27士2)%”修改为"≥23%”(见3.2,1995年版的3.2)。 -增加了外观的试验方法(见4.2)。 修改了过氧化苯甲酰含量(以干品计)的测定、总氯量的测定和氯离子的测定中分析步骤的内容(见4.4、4.5.3和4.6.3,1995年版的4.1、4.3.2和4.4.2)。
一修改了检验规则的规定(见5,1995年版的5)。 一修改了标志、包装、运输和贮存的规定(见6,1995年版的6)。 一增加了安全一章(见7)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:江苏强盛功能化学股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化.工研
究院。
本标准主要起草人:应志耀、陈丹、王建芝、郭燕玲。 本标准于1995年首次发布,本次为第一次修订。
1 HG/T2717—2014
工业用过氧化苯甲酰
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。 1范围
本标准规定了工业用过氧化苯甲酰的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以苯甲酰氟、双氧水为原料经强碱氧化反应制得的工业用过氧化苯甲酰。 分子式:(CHsCO)2O2 结构式:
相对分子质量:242.23(按2011年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求 3.1外观:白色粉末或颗粒。 3. 2 :工业用过氧化苯甲酰指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指 标
项 日
一等品 72.0~76.0
合格品 72.0~76.0 97. 5 0. 30 0. 25
过氧化苯甲酰,w/% 过氧化苯甲酰(以干品计),w/% 总氟量,W/% 氯离子,W/% 游离酸(以CsH;COOH计),w/% 水,w/%
≥ ≤ ≤ < >
98. 5 0. 25 0. 20 0. 3 23
0. 5 23
1 HG/T2717-2014
4试验方法
警告:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中使用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.2外观
取适量实验室样品,置于表面皿中,在日光或日光灯照射下目视观察。 4.3过氧化苯甲酰含量的测定 4.3.1方法提要
在丙酮溶液中,过氧化苯甲酰与碘化钾溶液作用生成碘,碘与定量的硫代硫酸钠标准滴定溶液作用重新被还原,依据消耗的标准滴定溶液的量计算出过氧化苯甲的量。
(CHsCO)2O2+2KI—→12+2CHsCOOK
I2+2Na2S2O3-2Nal+Na2S,O6
4.3.2试剂 4.3.2.1丙酮。 4.3.2.2碘化钾溶液:100g/L。 4.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NazS2O3)=0.1mol/L。 4.3.3分析步骤称取试样0.3g~0.4g,精确至0.0002g。置于250mL碘量瓶中,加入25mL丙酮溶解,溶解后加人15mL碘化钾溶液,盖紧磨口塞,水封并摇匀,静置3min,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈无色即为终点。 4.3.4结果计算
过氧化苯甲酰的质量分数w1,按公式(1)计算:
_ (V/1 000)cM×100 %
Wi=
(1)
m
式中: V-试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M过氧化苯甲酰| -C14H1oO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=
121.115);
m—试样的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
4.4过氧化苯甲酰含量(以干品计)的测定
称取按4.8条中的条件干燥至恒重的试样0.2g~0.3g,精确至0.0002g。以下按4.3的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5总氯量的测定 4.5.1方法提要
试样经氢氧化钠溶液加热消解,使试样中全部氯化物中的氯转化为氯离子,再与银离子反应生成氯化银沉淀,过量的银离子用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至终点,通过计算得出总氟量。 2 HG/T2717—2014
4.5.2试剂和溶液 4.5.2.1无水乙醇。 4.5.2.2氢氧化钠溶液:160g/L。 4.5.2.3硝酸溶液:1+1。 4.5.2.4硝酸银标准溶液:c(AgVO3)=0.05mol/L。 4.5.2.5 5铁铵矾溶液:80g/L。 4.5.2.6硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0.05mol/L。 4.5.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加人50mL无水乙醇和12mL氢氧化钠溶液,接上回流冷凝器,水浴加热至沸腾,煮沸1h,冷却后加入10mL硝酸溶液酸化,再加入 5mL硝酸银标准溶液和1mL铁铵矾溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。
*
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.5.4结果计算
.
总氟量的质量分数w2,按公式(2)计算:
[(V—V2)/1000)JcM X100%
... (2)
W2
m
式中: Vi——空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2-—试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
-硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
M—氟的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
一试样的质量的数值,单位为克(g)。
m-
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.6氯离子的测定 4.6.1方法提要
试样中的氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀,过量的银离子用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至终点,通过计算得出氯离子的量。 4.6.2试剂和溶液 4.6.2.1苯。 4. 6.2.2 无水乙醇。 4.6.2.3 硝酸溶液:1十1。 4.6.2.4 硝酸银标准溶液:c(AgVO3)=0.05mol/L 4.6.2.5 铁铵矾溶液:80g/L。 4.6.2.6 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NHSCV)=0.05mol/L。 4.6.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加入25mL苯,试样完全溶解于苯后加入50mL无水乙醇,加人5mL硝酸溶液酸化,再加人5mL硝酸银标准溶液和1mL铁铵矾溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.6.4结果计算
氯离子的质量分数w3,按公式(3)计算:
[(V-Vz)/1000)]cM
. (3)
X100 %
W3
m
3 HG/T2717—-2014
式中: V1一空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2一一试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫氮酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
M 氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
试样的质量的数值,单位为克(g)。
m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.7游离酸(以CeHsCOOH计) 4.7.1方法提要
采用酸碱滴定法。用酚酸作指示剂,根据滴定到终点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的浓度和体积计算出游离酸的量。 4.7.2试剂和溶液 4.7.2.1三氯甲烷。 4.7.2.2无二氧化碳的水。 4.7.2.3酚酸指示剂:10g/L。 4.7.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na()H)=0.01mol/L。 4.7.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加人20mL三氯甲烷,待试样完全溶解,加人40mL无二氧化碳的水,再加入2滴酚指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈红色为终点。 4.7.4结果计算
游离酸(以CsHsCO()H计)的质量分数w4,按公式(4)计算:
(V/1000)cM
×100%
(4)
W4=
m
式中: V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M一苯甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=122.12); m- 试样的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.8水分的测定 4.8.1真空干燥箱法(仲裁法) 4.8.1.1方法提要
试样置于真空干燥箱中,干燥至质量恒定,然后根据试样的质量损失计算出水的质量分数。 4.8.1.2分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g。置于干燥箱中,在30℃~35℃、真空度为13332.2Pa条件下干燥至质量恒定。 4.8.1.3结果计算
水的质量分数ws,按公式(5)计算:
m-ml×100% m
(5)
Ws
式中: m
干燥前试样的质量的数值,单位为克(g);
4
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