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HG/T 2764-2013 工业过氧碳酸钠

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2764-2013 工业过氧碳酸钠 ICS 71.060.50 G 12 备案号:418042013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2764—2013 代替HG/T27642008
工业过氧碳酸钠
Sodium percarbonate for industrial use
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2764—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草,本标准代替HG/T2761 2008工业过氧碳酸钠》,与HG/T2761 2008相比·除编辑性修改外
主要技术变化如下:
指标参数相应调整:低氧型活性氧含量由11.0%~13.0%,调整为不小于10.0%;水分指标由不大于2.0%,调整为不大于1.0%:热稳定性指标由不小于90%.调整为不小于70%:包衣型湿稳定性指标由不小于30%.调整为不小于50%(2008年版的5.2、本版的5.2)修改了水分试验方法(2008年版的6.6.本版的6.6)。 修改了热稳定性试验方法(2008年版的6.9,本版的6.9)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出:本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCI)归口,本标准起草单位:浙江金科过氧化物股份有限公司、宏业生化股份有限公司,中海油天津化工研究
设计院、青岛碱业股份有限公司、无锡市万马化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:章伟新、陈志勇、李胜利、赵美敬、窦在英、吴荣庆、宋建德本标准所代替标准的历次版本发布情况:
HG/T27641996.HG/T27612008.
I HG/T2764—2013
工业过氧碳酸钠
1范围
本标准规定了工业过氧碳酸钠的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准主要适用于添加在洗涤剂中作为漂白剂、杀菌剂。也可作为金属表面处理剂、氧气发生剂和纺织工业中的整染剂等的工业过氧碳酸钠。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 191 2008 包装储运图示标志 GB/T3049 2006 工业用化工产品,铁含量测定的通用方法 1.10-菲哆啉分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12463 2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB 19432 2009 危险货物大包装检验安全规范 GB/T23769 2009 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T 23771 2009 无机化工产品中堆积密度的测定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准落液、制剂及制品的制备 第1部分:标准满定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:2NazCO·3HzO2 相对分子质量:313.97(按2011年国际相对原子质量)
4分型
工业过氧碳酸钠分为三种型号:非包衣型、包衣型、低氧型。 5要求 5.1外观:白色结晶或颗粒状固体。 5.2 工业过氧碳酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
- HG/T2764—2013
表1 技术要求

指 标包衣型 13.0 0. 001 5 1.0 0.40~1.20 10,0~11.0
项 目
非包衣型 13.5 0, 001 5 1.0 0.40~1.20 10.0~11.0
低氧型 10, 0 0, 001 5 1.0 0.40~1.20 10.011.0
活性氧(0)w/y 铁(Fe)/% 水分(60℃)w/% 堆积密度/(g/ml.) pH(30g/L水溶液)热稳定性(90t.21h)/% 混稳定性/% 总磷(以P0计)u/%
2 < <
70
70 50 0.8
70
M A <
0.8
0.8
6试验方法 6.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如避到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的二
级水.试验中所用标准滴定溶液、杂质标准济液、制剂及制品·在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1.HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用月视法判定外观, 6.4活性氧含量的测定 6.4.1方法提要
试料溶于水后分解成碳酸钠和过氧化氢,用硫酸中和碳酸钠并使溶液呈酸性。在酸性条件下,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,确定活性氧含量。反应式如下:
2KMnO,+3HzS0,+5H202KzS0,+2MnS0;+50,++8Hz0)
6.4.2试剂 6.4.2.1 硫酸溶液:1+3 6.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c KMnO.)0.1mol/L, 6.4.3分析步骤
称取约5g试样.精确至0.0002g,置于250mL烧杯中。加少量水润湿,加人约25mL硫酸溶液使试样全部溶解。将试验溶液全部转移至500mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取20.00mlL 试验溶液,置于维形瓶中,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30内不视色即为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 6.4.4结果计算
活性氧含量以氧(O)的质量分数w计,按公式(1)计算:
/(V=0)00M×100%
..........(.)
-.- +..+-+.
m×20/500
2 HG/T2764—2013
式中: V 滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V. 空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升(mol/L):
m 试料质量的数值,单位为克(g); M 氧( 0)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=7.998)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.5铁含量的测定 6.5.1方法提要
用抗坏血酸将试液中的价铁还原成二价铁·在pH值为2~9时,二价铁离子可与邻非啰啉生成橙红色络合物,使用分光光度计,于最大吸收波长510nm处测量其吸光度, 6.5.2试剂 6.5.2.1高锰酸钾标准滴定溶液:c KMnO,0.1mol/L. 6.5.2.2其他试剂同GB/T30192006第1章。 6.5.3仪器、设备
分光光度计:配有1cm比色血. 6.5.4分析步骤 6.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3019 2006中6.3的规定.使用1cm比色,绘制铁含量为10μg~100μg的工作曲线 6.5.4.2测定
称取约2g试样.精确至0.01g,置于150ml.烧杯中。加人20mL水溶解.加热使溶液微沸并蒸发至约10mL,冷却后.用盐酸溶液调整溶液至pH值为2~3.滴加高锰酸钾标准滴定溶液,至溶液呈浅粉色,以下按GB/T30492006中6.1的规定从“必要时.加水至60mL..….”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 6.5.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w计.按公式(2)计算:
(m.,)/ 0100 ..
.......(2)

式中: mi 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg): mn 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值.单位为毫克(mg): m 试料质量的数值.单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
6.6水分的测定 6.6.1方法提要
试料在60的真空干煤燥箱中放置2h后取出,计算得出水分。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1称量瓶:$50mm×30mm, 6.6.2.2真空泵。 6.6.2.3真空表:-0.1MPa 6.6.2.4真空干燥箱:温度能控制在60℃土2℃ 6.6.3分析步骤
3 HG/T27642013
用已在一0.08MPa~-0.09MPa(真空表读数)和60℃士2℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶,称取约2g试样,精确至0.0002g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀,放人真空干燥箱中用真空泵抽取真空一0.08MPa一0.09MPa(真空表读数),并保持此真空度.在60℃±2C条件下.放置 2h.取出冷却至室温称量 6.6.4 结果计算
水分以质量分数ws计,按公式(3)计算:
-m2x100 %..
"(3)
m
中: m 干燥前试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g): M 干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g):
试料质量的数值,单位为克(g)。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,
6.7 堆积密度的测定
按照GB/T237712009中的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/ml。
6.8pH的测定 6.8.1 仪器、设备
酸度计:精度为0.02pH单位, 6.8.2分析步骤
称取3.00g士0.01g试样,置于150mL烧杯中,加人约25的100mL无二氧化碳的水,待试样溶解后,以下按GB/T23769 2009中8.3的规定进行测定 6.9热稳定性的测定 6.9.1方提要
试料在90士2条件下烘21h后.得出的活性氧含量与在常温下测定的活性氧含量之比,印为试料的热稳定性 6.9.2仪器、设备 6.9.2.1具塞试管:50ml 6.9.2.2电热恒温干煤箱:温度能控制在90±2℃. 6.9.3分析步骤
称取50g试样,精确至0.1g,置于试管中,盖上塞子,放在试管架中,置于电热恒温干燥箱中,在 90℃±2℃条件下烘21h,取出冷却后,倒置于烧杯中,摇匀,以下按6.41.3中的规定测定活性氧含量按6.4.4中的规定计算活性氧含量,以计。 6.9.4结果计算
热稳定性以计,按公式(4)计算:
W×100%
(4)
us
......
.-.+++.+:
式中: w- 按6.9.3条测得的烘24h后的活性氧含量的数值,以%表示: j 按6.4.3条测得的活性氧含量的数值,以%表示。 W是取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.10 湿稳定性的测定 4 HG/T2764—2013
6.10.1方法提要
试料在一定温度和湿度下,失去部分活性氧,确定剩余的活性氧含量与在常温下测定的活性氧含量之比,即为试料的湿稳定性。 6.10.2试剂 6.10.2.1硫酸溶液:1+3。 6.10.2.2 4A沸石(在电热恒温干燥箱中,于温度105℃~110℃条件下.干燥至质量恒定的4A沸石)。 6.10.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c KMnO,)0.1mol/L 6.10.2.4 氯化钾饱和溶液:按表2要求配制,以制备相对湿度的空气。
表2
相对混度/% 氧化钾溶液浓度/% 环境温度/℃
约83 饱和溶液 32+2
6.10.3 仪器、设备 6.10.3.1带盖的塑料瓶:100mL。 6.10.3.2培养m:85mm 6.10.3.3 柱形铁块:3kg。 6.10.3.4 密闭容器:4185mm。 6.10.3.5电热恒温干燥箱:温度能控制在32℃土2℃ 6.10.4分析步骤
按表2要求配制氯化钾饱和溶液,氯化钾饱和溶液的用量为每一试样100mL以上。置于密闭容器中,每个密闭容器中最多放置2个培养,使密闭容器内保持RH83%的相对湿度。
称取约15g试样.精确至0.01g,再称取约15g4A沸石.精确至0.01g.两者放人带盖的塑料瓶中,用力上下摇动30次,使之混合均匀。将上述混合均勾的试料置于培养血中,压平(柱形铁块压 10s)。将培养皿放人密闭容器中,将密闭容器置于电热恒温干燥箱中,在32℃土2℃条件下放置18h 后,将培养血内全部试料置于1000mL烧杯中,加人约100mL硫酸溶液,以及400ml水,搅拌使其溶解,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述溶液,置于250mL锥形瓶中,加人25mL硫酸溶液,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不褪色即为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 6.10.5结果计算
湿稳定性以计:按公式(5)计算:
[(V-V.)/1000]cM
mX25/1000
X100%.
(5)
wg
wi/100
式中: V- 滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo-- 空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为尔每升(mol/L):试料质量的数值,单位为克(g):氧(O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=7.998);
C- m
M HG/T2764—2013
u 按6.4.3条测得的活性氧含量数值,以%表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.5%
6.11总磷含量的测定 6.11.1方法提要
试验溶液加热赶净活性氧后,取一定体积的试验溶液加人钼酸铵硫酸溶液和抗坏血酸溶液,在混水浴中加热45min.聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长650nm 处测量其吸光度, 6.11.2试剂 6.11.2.1钼酸铵-硫酸溶液;
称取约7.2g四水合钼酸铵精确至0.01g,置于500ml.烧杯中,加人400ml.10mol/L硫酸液,全部转移至1000ml.容量瓶中.用水稀释至刻度.摇匀。此溶液中硫酸(H,SO))浓度为 1mol/L,含氧化销(Mo0)6g/l. 6.11.2.2抗坏血酸溶液:25g/L
称取约2.5g抗坏血酸,精确至0.01g.置于150ml.烧杯中,加人100mL水溶解.贮存于棕色玻璃瓶中.放于冰箱内保存,保质期2d~3d. 6.11.2.3五氧化二磷标准储备溶液:1ml.溶液含五氧化二磷(Ps0))1.00mg1
称取在110℃电热恒温干燥箱中干煤燥2h的磷酸二氢钾1.917g,精确至0.0002g·加水溶解,全部转移至1000mL容量瓶中.用水稀释至度.摇匀 6.11.2.4 h氧化二磷标准溶液:1ml.溶液含五氧化二磷(Pz0)0.010mg;
移取1.00ml按6.11.2.3要求配制的五氧化二磷标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,该溶液现用现配, 6.11.3仪器、设备 6.11.3.1沸水浴, 6.11.3.2分光光度计:配有2cm比色厘 6.11.4分析步骤 6.11.4.1 工作曲线的绘制
取6个100mL烧杯.用移液管分别加入0.00mL,2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00ml五氧化二磷标准溶液,加水至约25mL加人10mL钼酸铵-硫酸溶液和2mL抗坏血酸溶液·置于沸水浴中加热45min.冷却。 全部转移至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度·摇匀。使用2cm 比色Ⅲ.以水作参比溶液·在分光光度计上于波长650nm处测其吸光度,从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以五氧化二确的质量为横坐标,所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6.11.4.2测定
称取约1g试样、精确至0.0002g?置于150ml烧杯中。用水溶解并加热赶净活性氧后.冷却全部转移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,移取5.00mL上述溶液,置于100mL烧杯中,加15mL水,以下按6.11.4.1中的规定从“加人10mL铝酸铵硫酸溶液."开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的五氧化二磷质量。 6.11.5 结果计算
总磷含量以五氧化二磷(P2s)的质量分数W计,按公式(6)计算:
(ml-me)/1000
×100% +............
.. (6)
07=
mX5/500
式中: m 从工作曲线上查出的试验溶液中五氧化二磷质量的数值,单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中五氧化二磷质量的数值,单位为毫克(mg);
i0.
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