ICS27.040 K56 备案号：51532—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9591.32015 代替JB/T9591.3—1999
燃气轮机油系统清洁度测试
用显微镜计数法测定油液中固体颗粒污染度
Gas turbine-Cleanliness verifing for oil system
-Measuring particulate contaminant in oil by microscopic counting method
2015-10-10发布
2016-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9591.3—2015
目 次
前言 1 范围
一
规范性引用文件.. 3 术语和定义，
2
设备和器材.
4
5试剂、洗涤剂.. 5.1试剂洗涤液和分析纯溶剂！ 5.2能使滤膜透明的试剂（透射光方法） 6玻璃器皿清洗程序
取样试片制作
7 8
8.1 液样处理. 8.2 空白计数 8.3 油样制作试片显微镜标定 10 人工颗粒计数及步骤 10.1 颗粒计数分档 10.2 放大倍数的选择， 10.3 目镜测微尺装配。 10..4人工计数. 10.5油样污染度等级的确定 11测试报告附录A（资料性附录） 显微镜颗粒计数测试结果报告（包括人工颗粒计数和图像分析计数）
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图1 单元面积示例.. 图2过滤装置及滤膜. 图3计数方法图4边界线上颗粒的计数原则.
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表1 名义放大倍数的光学组合表2颗粒尺寸与放大倍数表A.1显微镜颗粒计数测试结果报告
C JB/T9591.3—2015
前言
JB/T9591《燃气轮机油系统清洁度》分为三个部分：
一第1部分：燃气轮机油系统清洁度：一第2部分：燃气轮机油系统清洁度测试取样：一第2部分：燃气轮机油系统清洁度测试用显微镜计数法测定油液中固体颗粒污染度。 本部分为JB/T9591的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9591.3一1999《燃气轮机油系统清洁度测试用显微镜计数法测定油液中固体颗粒
污染度》，与JB/T9591.3一1999相比主要技术变化如下：
增加了几项术语和定义：增加了用图像分析计数方式确定燃气轮机油系统清洁度的方法。
本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国燃气轮机标准化技术委员会（TC259）归口本部分负责起草单位：南京燃气轮机研究所。 本部分参加起草单位：神华浙江国华余姚燃气发电有限责任公司、哈尔滨汽轮机厂有限责任公司、
杭州华电下沙热电有限公司、上海电气上海汽轮机厂、东方汽轮机有限公司、南京汽轮电机（集团）有限责任公司
本部分主要起草人：徐颖、韩建清、张宏涛、朱达、崔耀欣。赵世全、徐文文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
ZBK56005.2—1989 JB/T9591.3—1999
II JB/T9591.3—2015
燃气轮机油系统清洁度测试
用显微镜计数法测定油液中固体颗粒污染度
1范围
JB/T9591的本部分规定了利用显微镜对滤膜表面上的固体颗粒按不同尺寸范围进行计数来测定油样中固体颗粒污染物的数量，以确定燃气轮机油系统清洁度的方法。它包括人工颗粒计数和图像分析计数两种方式。
本部分适用于测定燃气轮机用润滑油、液压油和燃油的污染度；也适用于测定其他机械液压系统用油的污染度。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T12804实验室玻璃仪器量筒 JB/T9591.1燃气轮机油系统清洁度 JB/T9591.2燃气轮机油系统清洁度测试取样
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
方格grid square 滤膜上印制的用于颗粒统计计数的方格，其名义尺寸为3.1mm。 注：方格滤膜仅适用于人工颗粒计数。
3.2
有效过滤面积effective filtration area 在过滤油样时，油样通过滤膜的圆形面积。
3.3
单元面积 unit area 对于人工计数，单元面积是在滤膜的水平面上由两相邻的纵向方格线和显微镜目镜测微尺或投影屏
上的两横向平行线所围成的面积。单元面积的大小由预先标定的目镜测微尺测量，约为方格面积的1/6 （见图1）。
对于图像分析计数，单元面积是由光学或电子系统定义的固定视场面积。
3.4
亚单元面积 sub-unit area 亚单元面积的定义与3.3相同，约为方格面积的1/20（见图1）注：仅用于进行人工颗粒计数。
1 JB/T9591.3—2015
3.1
9/1'E=
单元面积亚单元面积
0Z/1E=0
滤膜的有效过滤直径
图1单元面积示例
3.5
颗粒尺寸 Particle size 颗粒的最长尺寸。若颗粒尺寸等于或大于由目镜测微尺上的刻度线确定的计数范围的第一与第二根
线间宽，而不大于第一与第三根线间宽，则该颗粒在计数范围之内：若小于第一与第二根线间宽，或大于第一与第三根线间宽，则该颗粒不计数。
注：第一与第二根线间宽限定了计数范围内的最小尺寸，而第一与第三根线间宽则限定了计数范围内的最大尺寸。
3.6
纤维fibre 长度大于100um，且其长宽比等于或大于10：1的颗粒。
3.7
计算系数 calculation factor 有效过滤面积与总计数面积之比。
3.8
固定剂 fixative liquid 通过加热可以使滤膜粘附在玻璃载片上、并形成不透明薄膜的一种液体。
3.9
封固剂mountant liquid 可以使滤膜封固于载玻片和盖玻片之间，不使其直接与空气接触的一种液体。
3.10
图像分析仪imageanalyser 能自动测量滤膜上颗粒的尺寸并进行颗粒计数的仪器。 注：根据颗粒与背景的颜色差别，数据化地重新创立颗粒的视屏图像，并自动计算出颗粒的尺寸与数量。也可以在
视屏上进行颗粒尺寸测量。
3.11
空白计数 blank count 检验试验条件可能带来的附加污染。如检验试剂、玻璃器血和滤膜制备过程中的清洁度。
4 设备和器材
4.1耐热玻璃过滤器一套（见图2）包括：
2 JB/T9591.3—2015
上部漏斗
薄膜
耐游剂夹具橡胶塞
带密封圈的托盘
一下部漏斗
接真空系
图2 2过滤装置及滤膜
a）容积为250mL的玻璃漏斗一个： b）保持架夹具一个： c托盘一个一 一适合安放滤膜的烧结玻璃或不锈钢丝网。
4.2滤膜1个。滤膜应与液样和使用的溶剂及制备过程所用的化学试剂相容。通常滤膜直径都为47mm 颜色为白色。人工计数时使用其上印有边长为3.1mm的方格的滤膜，可用孔径为0.8um和0.45um的两种规格。图像分析计数时使用无格滤膜，孔径应小于1.5ume允许使用不同直径的滤膜。 4.3抽滤烧瓶一个，容积为1000mL。 4.4真空泵一台，真空度为8.66×10*Pa（650mm汞柱）。 4.5不锈钢、无齿形平嘴镊子一把 4.6显微镜玻璃载片若干，尺寸应大于滤膜直径。 4.7显微镜玻璃盖片若干，尺寸应大于滤膜直径，盖片厚度应保证颗粒在所用显微镜最大放大倍数的焦距上。 4.8净化室或净化工作台 4.9温度可控制在（70士2）℃的烘箱一台。
显微镜一架。装有机械式台架以确保有效的观测面积，能分辨出5um的污染颗粒。
4.10
4.10.1人工计数时，推荐表1中常用放大倍数和光学组合。
表1名义放大倍数的光学组合目镜
放大倍数
物镜 X5 ×10 X 20 X40
允许误差%
50 100 200 400
X10 ×10 X10 ×10
±10 ±20 ±50
3 JB/T9591.3—2015
4.10.2图像分析计数时，图像分析仪主要由带物镜镜头和三目（双目镜头和另作为照相记录用的镜头）自镜镜头的显微镜及连接有摄像机的图像显示器组成。图像分析仪将在显微镜中选取的颗粒分布的视场通过摄像机传输到显示器视屏上，利用电子装置和计算机对视屏上颗粒影像进行分辨，测定并统计颗粒尺寸与数量。虽然可用人工的X-Y载物台和焦距调节，但建议用电控软件调节来测定颗粒。应选用光源稳定的控制软件，在自动调节光源和亮度转换时减小亮度的波动。根据厂家的说明书调整亮度、设置参数和图像背景修正。 4.11目镜测微尺，其上有边长为0.5mm的方格及每格为0.05mm的刻度线。 4.12刻度为0.1mm和0.01mm的台式测微尺一个。 4.13适合作为入射光或透射光光源的灯一益，或显微镜带有光源。 4.14手执式计数器一个或血球计数器一个，用于在有效区域内对某一尺寸范围的颗粒计数的装置。 4.15油样瓶：名义容积250mL，最好为平底、螺纹广口瓶。 4.16瓶盖与瓶口之间放置的塑料薄膜若干，或适合的盖子。薄膜或盖子应是洁净的，且与液样相容。 4.17150mL量筒一个，用于测量油样体积，精度符合GB/T12804的要求或体积刻度经过校准的油样瓶。体积刻度的精度为土2% 4.18超声波搅动器一台，用于弥散液样中的污染物。使用该装置应保证不改变污染物的基本尺寸和分布状态。 4.19溶剂冲洗器，用于喷射溶剂冲洗器血的压力瓶，其喷管中装有孔径小于1μum的滤膜。
5试剂、洗涤剂
5.1试剂洗涤液和分析纯溶剂
试剂洗涤液和分析纯溶剂如下： a）不含固体杂质的液体洗涤剂： b）蒸馏水或脱矿物质水： c）异丙醇（分析纯，不含丙酮）； d）石油醚（分析纯，沸点60℃～90℃，不含油污）。
5.2能使滤膜透明的试剂（透射光方法）
能使滤膜透明的试剂为固定剂，见3.8。
6玻璃器血清洗程序
过滤装置、油样瓶、玻璃载片、盖片及量筒等均应按下面的要求进行清洗。所有的冲洗剂都要经过 0.45um滤膜过滤：
a）用温水（40℃～50℃）与液体洗涤剂的混合液冲洗三次： b）用温水（40℃～50℃）冲洗三次： c）用蒸馅水或脱矿物质水冲洗三次： d）用异丙醇或无水乙醇冲洗三次，以除去水分： e）用石油醚冲洗三次： f）油样瓶冲洗后在瓶内留有少量石油醚以产生正压，在瓶口与瓶盖之间安放一张塑料薄膜或合适
的盖子（均已清洗过）盖好。
4 JB/T9591.3—2015
7取样
按JB/T9591.2的规定取样。
8试片制作
8.1液样处理
8.1.1给所有油样瓶标上详细的识别号，并去掉其包装或附加标签，以保证油样瓶具有唯一标记。用经过0.45um滤膜滤过的石油醚作清洗剂，彻底清洗油样瓶外部，特别是瓶盖部分。 8.1.2剧烈摇动油样瓶1min，以分散油样瓶中的颗粒污染物。若需使用超声波振荡的方法，则把油样瓶放在超声波发生器中，超声波发声器中液体的液面应低于油样瓶，且至少在油样瓶的3/4处，使得油样颗粒因存放而沉淀或结块振开，重新弥散均匀。超声波振荡时间不超过1min，然后用手晃动约30s。 8.2空白计数 8.2.1每个液样分析前都要进行空白计数试验。 8.2.2用石油醚代替油样，按8.3的规定进行制片。用量筒量出与油样体积相等的、经0.45um滤膜过滤过的石油醚，倒入油样瓶充分摇动。打开漏斗盖，将油样瓶中的石油醚倒入漏斗，盖上漏斗盖。再向油样瓶中倒入50mL过滤过的石油醚，充分摇动，将油样瓶中的剩余液样冲洗干净后，倒入漏斗，盖上漏斗盖。真空过滤并抽吸至干燥。 8.2.3按10.4规定的方法进行计数。 8.2.4空白计数数值不得超过被测油样预计达到的颗粒数的10%，若超过规定值，则需要重新清洗玻璃器血等器具，并重复进行空白计数试验。 8.3油样制作试片 8.3.1所有的器血都必须达到要求的清洁度标准。 8.3.2用过滤后的溶剂冲洗镊子，从滤膜盒内取出一张孔径为0.8um的滤膜，用过滤后的溶液冲洗上表面。将滤膜放在漏斗件的托盘中央，格子面向上。小心安装好玻璃漏斗，盖上漏斗盖，并将其夹紧。 8.3.3将抽滤烧瓶的侧嘴与真空泵相连接。 8.3.4在150mL量筒内倒入按8.1的方法重新处理过的100mL油样。如果油样黏度较大或污染物浓度较高时，可适当稀释 8.3.5将量筒内的油样倒入过滤漏斗，然后将30mL已过滤的石油醚倒入量筒，晃动以冲洗下量筒壁上残余的油液。盖上漏斗盖，开动真空泵，使漏斗产生一定的真空度。当漏斗内油样减少到一较小体积（例如20mL）时，关闭真空泵。用装有已过滤的石油避的冲洗器以螺旋方向冲洗漏斗的内壁，注意不要扰动滤膜上污染颗粒的分布，直至石油醚中的污染物完全沉附到滤膜上，重新盖上漏斗盖。继续真空抽干油样。关闭真空泵，松开夹具。 8.3.6取一片清洁的玻璃载片，涂上足够浸透滤膜的固定液。 8.3.7用洁净的锻子轻轻夹取已收集了污染颗粒的滤膜，将污染面朝上，小心地放在涂有固定液的玻璃载片上，使滤膜的格子线平行于玻璃载片的边缘。 8.3.7.1制作入射光计数法试片时，在滤膜上再盖上一块玻璃盖片，以防滤膜被外界污染。将放有污染滤膜的玻璃载片用培养血盖好后放入洁净的烘箱内烘干，温度调至55℃一60C，保温1h左右。当滤膜已固定在载片上时应是不透明的，并呈白色。 8.3.7.2制作用于透射光计数法的试片时，为防止加热或晾晒时滤膜被环境污染，用培养皿罩住放有滤膜的玻璃载片，放入温度为55℃～60℃的烘箱中，烘干约1h。从干燥箱中取出玻璃载片并罩住，晾
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