ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T24583.5—2019 代替GB/T24583.5—2009
钒氮合金 磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
Vanadium-nitrogenDetermination of phosphorus content-
Bismuth molybdenum blue spectrophotometric method
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T24583.5—2019
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T 24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法； GB/T 24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.8 钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T24583的第5部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.5一2009《钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》。本部分与
GB/T24583.5一2009相比，主要技术变化如下：
修改了“规范性引用文件”（见第2章，2009年版的第2章）：增加了“仪器”（见第5章）；修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）；修改了校准曲线的绘制（见7.6，2009年版的6.5）修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第7章）；用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章， 2009年版的第8章）。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验
中心、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司、中冶建筑研究总院、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：郑小敏、汪雪梅、李兰杰、杨新能、周开著、成勇、钟华、章伟、曾晖、苏洋、刘雅健、 杨平、冯宗平、高明磊、卢春生。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T24583.5—2009。
1 GB/T24583.5—2019
4.7 磷标准溶液。 4.7.1 磷标准储备溶液，100.0μg/mL。
称取0.4394g预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL 烧杯中，用水溶解，加人2mL硝酸（见4.1），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液磷的浓度为100.0uμg/mL。 4.7.2磷标准溶液，2.0uμg/mL。
移取10.00mL磷标准储备溶液（见4.7.1)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液磷浓度为2.0μg/mL。 4.8 钒溶液，2.4g/L。
称取0.420g基准五氧化二钒于200mL烧杯中，加10mL水，滴加氢氧化钠（400g/L）至溶解，用硝酸（见4.1)调节至中性，再加人30mL硝酸（见4.1），转人100mL容量瓶中，定容。
5仪器
5.1 容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808要求 5.2 分光光度计。
6 取样和制样
按照GB/T20567采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔
7 分析步骤
7.1 测定次数
同一试料，至少独立测定2次。
7.2 2试料
按表1称取试样，精确至0.1mg。
表1 1试料量及分取量
磷含量（质量分数)/%
试料量/g 0.300 0.150
0.010~0.020 >0.020~0.100
7.3 空白试验
随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。
7.4 验证试验
随同试料分析同类型标准样品。
2 GB/T24583.5—2019
7.5测定 7.5.1试料的分解
将试料（见7.2)置于300mL锥形瓶中，用水润湿，加30mL硝酸（见4.1），低温加热溶解，待试料分解完全，滴加高锰酸钾溶液（见4.2）至呈现稳定的紫红色，煮沸1min～2min，取下，滴加亚硝酸钠溶液（见4.3）至高锰酸钾的紫红色刚刚褪去，并过量2滴，继续煮沸2min，取下，冷却，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.5.2分液及处理
分取10.00mL试液2份，分别置于50mL容量瓶中。以下按7.5.3进行。 7.5.3显色、测量 7.5.3.1显色溶液：于一份试液（见7.5.2）中加5mL硝酸铋溶液（见4.4）（室温低于15℃，可在水浴中加热至25℃），放置1min，加5.0mL磷显色溶液（见4.5），混匀，加人5.0mL抗坏血酸溶液（见4.6），稀释至刻度，混匀。 7.5.3.2参比溶液：另一份试液（见7.5.2）中加人5mL硝酸铋溶液（见4.4)（室温低于15℃，可在水浴中加热至25℃），5.0mL抗坏血酸溶液（见4.6），定容。 7.5.3.3室温下放置20min（室温较低时，可适当水浴加热）。将部分显色溶液移入合适的比色皿中，于分光光度计波长700nm处，以参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试料所做空白试验（见7.3）的吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量 7.6校准曲线的绘制 7.6.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（见4.7.2），分别置于一组50mL容量瓶中，分别加人10.00mL钒溶液（见4.8），以下按7.5.3.1和7.5.3.3进行。 7.6.2以零浓度校准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量各校准溶液的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
?
8分析结果的计算和表示
8.1 磷含量的计算
按式（1）计算试样中磷含量p，以质量分数（%）表示：
Wp= V m;
-×100
.(1)
mXV
X10%
式中：
ml——从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（μg)； m 试料量，单位为克（g）； V一试液定容体积，单位为毫升（mL）； VI—分取试液体积，单位为毫升（mL)。
8.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限厂，则取算术平均值作为分析结果。如
3 GB/T24583.5—2019
果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后三位。
精密度
9
本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的磷含量进行共同实验确定；每个实验室对每个水平的磷含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析，统计结果表明磷质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在线性函数关系，精密度函数关系式见表2。各实验室报出的原始数据参见附录B。
表2精密度函数关系式
磷含量（质量分数)/%
重复性限r r=0.035 0 w+0.005 3
再现性限R R=0.089 4 w+0.002 6
0.010~0.100
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 采用标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产
生影响的任何操作。
+ GB/T24583.5—2019
附录A （规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
图A.1为试样分析结果接受程序流程图。
从独立的重复结果开始分析结果X、X2
是
X,+X, u
I Xi-X, I ≤r
2
香
再次测定X
是
X,+X,+X,
XX≤1. 2r
4
3
香
再次测定X
是
X,+X,+X,+X,
XmuxXmm.≤1. 3r
香
AE中位值（X，X2，Xg，X)
图A.1 试验样分析值接受程序流程图
5 GB/T 24583.5—2019
附录B （资料性附录）
共同精密度试验原始数据
共同精密度试验原始数据见表B.1
表 B.1 精密度试验原始数据
实验室测试磷含量（质量分数）/%
样品
5
2
3
0
1 0.010 2 0.010 9 0.010 3 0.010 0 0.011 4 0.011 9 0.010 2 0.009 8
4
6
7
水平1 0.010 2 0.010 8 0.010 2 0.010 5 0.011 1 0.011 3 0.010 8 0.010 5
0.0108 0.011 3 0.010 7 0.010 6 0.011 08 0.011 3 0.010 5 0.010 8 0.017 0 0.017 5 0.015 7 0.015 3 0.017 4 0.017 2 0.015 6 0.015 9
水平2 0.015 8 0.017 4 0.015 6 0.015 8 0.017 8 0.016 9 0.015 7 0.016 5
0.016 2 0.016 7 0.016 0 0.015 9 0.017 1 0.016 8 0.016 4 0.016 1 0.042 5 0.046 6 0.044 8 0.042 9 0.041 8 0.046 2 0.044 8 0.044 0
水平3 0.043 3 0.046 2 0.044 1 0.042 4 0.041 6 0.045 8 0.045 8 0.042 6
0.044 1 0.045 9 0.044 4 0.042 2 0.042 9 0.045 6 0.044 9 0.042 6 0.062 3 0.067 5 0.065 9 0.061 0 0.062 9 0.062 2 0.064 4 0.061 9
水平4 0.061 6 0.067 8 0.064 4 0.062 0 0.061 5 0.063 0 0.065 9 0.061 1
0.062 5 0.067 0 0.064 6 0.061 2 0.061 5 0.063 5 0.064 6 0.061 2 0.096 6 0.100 4 0.098 6 0.093 1 0.097 2 0.103 7 0.099 5 0.096 4
水平5 0.094 2 0.101 3 0.099 5 0.093 8 0.0981 0.102 8 0.098 6 0.096 1
0.0963 0.100 9 0.099 1 0.093 6 0.096 0 0.103 0 0.099 1 0.097 3
6