ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 109.8—2012
硅合金 磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
Silicon barium alloyDetermination of phosphorus content -The molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T109.8—2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009的要求进行编写。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、陈自斌。 本部分为首次发布。
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硅钡合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定硅钡合金中的磷含量。 本部分适用于硅钡合金中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.050%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸。钡以硫酸钡沉淀形式过滤分离。在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原为铋磷钼蓝，在分光光度计700nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1硝酸，pl.42g/mL。 4.2高氯酸，pl.67g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4硫酸，1十3。 4.5硫酸，1十4。 4.6硫代硫酸钠(Na2S,O3·5H2O)溶液，10g/L。1L中含20g无水亚硫酸钠，用时配制。 4.7硝酸铋溶液，30g/L。称取30g硝酸铋［Bi(NO）3·5HzO]，溶解于200mL硝酸（1+1)中，待完全溶解后，加入4g尿素，用水稀释至1L，混匀。 4.8钼酸铵溶液，33g/L。称取33g钼酸铵L（NH）MozO24·4H2O于400mL烧杯中，加人300mL水，温热溶解完全，过滤后用水稀释至1L，混匀。 4.9抗坏血酸溶液，10g/L。称取5g抗坏血酸，溶于500mL乙醇（1十1)中，混匀。用时配制。 4.10硫酸铁铵溶液，90g/L。称取45g硫酸铁铵［NHFe（SO.）2·12HO]于250mL烧杯中，加人 10mL硫酸（4.5)，100mL水，溶解完全后用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含铁约10mg。 4.11磷标准溶液 4.11.1称取0.4394g预先在105℃~110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾(KHzPO)基准试剂于250mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg。 4.11.2移取25.00mL磷标准溶液（4.11.1)于500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷5.0μg。
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5仪器
分析中使用通常的实验室仪器。
6取制样 6.1按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过0.125mm筛孔。 6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。 7分析步骤 7.1试料量
称取0.50g试样（6.1)，精确至0.0001g。 7.2空白试验
随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1分析试液的制备
将试料(7.1)置于200mL干燥的铂皿或聚四氟乙烯杯中，加人15mL硝酸（4.1），级慢滴加氢氟酸（4.3），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加入10mL高氯酸（4.2），加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。加人40mL水，加热溶解盐类。转入300mL烧杯中，加热煮沸，取下，边搅拌边缓慢加人 18mL硫酸（4.4)，加热煮沸3min～4min，取下，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置10min。以慢速定量滤纸干过滤，弃去沉淀和最初滤液。 7.3.2显色与测定 7.3.2.1移取20.00mL试液（7.3.1)于50mL容量瓶中，加入5mL硫代硫酸钠溶液（4.6）、5mL硝酸铋溶液（4.7）、5mL钼酸铵溶液（4.8），混匀。加入10mL抗坏血酸溶液（4.9），混匀。用水稀释至刻度，混匀。常温静置15min。 7.3.2.2于分光光度计上700nm波长处，以蒸馏水为参比溶液，用适当吸收血，测量其吸光度。 7.3.2.3减去随同试料空白溶液的吸光度后得到试料溶液的净吸光度。以该净吸光度在校准曲线上查得相应的磷量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1分别移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL磷标准溶液（4.11.2)置于一组50mL容量瓶中，加入5.0mL硫酸（4.5），混匀。加人3.0mL硫酸铁铵溶液（4.10），加水补足体积至约20mL。以下按7.3.2.1中加人5mL硫代硫酸钠溶液（4.6)”及后续步骤和7.3.2.2的步骤进行。 7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷的质量（ug)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算
按式(1)计算试样中磷的百分含量（质量分数）w(P），数值以%表示：
w(P)(%) = m,XV X100..
(1)
m×V,X106
式中： ml——-自校准曲线上查得的磷的质量，单位为微克(μg)； V—-试液的总体积，单位为毫升(mL)；
-试料量，单位为克（g)；
m-
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V.- 一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%（质量分数）
磷含量 0.010~0.030 >0.030~0.050
允许差 0. 005 0. 006
试验报告试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。
10 中华人民共和国熙色冶金
行业标准
硅钡合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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