ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1084.1—2015
粗硒化学分析方法第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofcrudeselenium-
Part 1:Determination of gold content-
Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrmetric method method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准粗硒化学分析方法第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法
YS/T1084.1—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×1230 1/16 印张 0.75 字数18千字 2015年12月第一版 2015年12月第一次印刷
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书号：155066·2-29214定价 16.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T1084.1—2015
前言
YS/T1084《粗硒化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：金量的测定 火试金重量法和原子吸收光谱法；第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
-
本部分为YS/T1084的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、广州有色金属研究院本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、阳谷样光铜业有限公司、南通出人境检验检疫局、株洲冶
炼集团股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司。
本部分主要起草人：吴勇、吕茜茜、李琴美、戴凤英、李小玲、邵从和、叶欣、窦怀智、肖红新、刘秋波万双、柏文超、王信月、李虎、李先和、王超颖。 YS/T1084.1—2015
粗硒化学分析方法第1部分：金量的测定
火试金重量法和原子吸收光谱法
1范围
YS/T1084的本部分规定了粗硒中金量的测定方法。 本部分适用于粗硒中金量的测定。测定范围：1.0g/t～150.0g/t。
2方法提要
2
试料预先于700℃进行除硒处理，经配料、高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用重量法测定金量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠，粉状，工业纯。 3.2氧化铅，粉状。w(Au)<0.01g/t，w(Ag)<0.2g/t。 3.3二氧化硅，粉状，工业纯。 3.4硼砂，粉状，工业纯。 3.5 氯化钠，粉状，工业纯。 3.6 淀粉，粉状。 3.7 硝酸（1十7），优级纯。
4 仪器和设备
4.1天平：超微量天平，感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。 4.3马弗炉：带有测温和控温装置，最高温度可达815℃士10℃。炉后壁的上部带有直径25mm～ 30mm、高400mm的烟肉，炉门上有一直径为20mm的通气小孔。见图1。
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单位为毫米
660
會
金
2
.
0
0
13
12
口
680
/6
/8
10V 11V
0
说明： 1 2 3 4 5 6
烟卤；炉后小门；接线柱；烟道瓷管；热电偶瓷管；隔层套；炉芯；
7
8 保温层； 9
炉支脚；
10- 角钢骨架； 11- 一铁炉壳； 12- 一炉门； 13- 一炉口。
图1马弗炉示意图
4.4 试金：材质为耐火粘土，容积为300mL～500mL左右。 4.5 骨灰灰皿或镁砂灰皿：顶部内径约35mm，深约17mm，底部外径约40mm，高约30mm。 4.6 瓷埚：容积为30mL。 4.7 铸铁模。 4.8 方瓷舟（底部尺寸5cm×8cm，上部尺寸5.5cm×8.5cm，高1.5cm）。
5试样
5.1 试样粒度应不大于0.105mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2 YS/T 1084.1--2015
6.2试料
称取10g试样（第5章），精确至0.001g。 6.3空白试验
每批氧化铅都需要做空白试验。 6.3.1测定数量
对于每一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份，取其平均值。
6.3.2空白测定方法
称取80g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1）、15g二氧化硅（3.3）、10g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.6) 于试金埚中，以下按6.4.3～6.4.4、6.4.6进行，测定金量。 6.4测定 6.4.1除硒
将试料（6.2)置于方瓷舟（4.8)中，将瓷舟置于马弗炉（4.3)中，逐渐升温至650℃士50℃，保温约 30min，待样品主体挥发至无烟气产生，取出冷却。 6.4.2配料
按表1用量称取各项熔剂于试金埚（4.4)中。
表1配料表
单位为克淀粉 4.0
氧化铅 80
硼砂 10
碳酸钠 40
二氧化硅 15
将除硒后试料(6.4.1)转移于配好料的试金埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5)。 注：如有试料粘在瓷舟上，则将瓷舟敲碎，连同试料全部置于配好料的试金埚中。
6.4.3熔融
将配好料的试金埚（6.4.2)置于900℃的试金电炉中，关闭炉门。在45min内升温至1100℃，保温15min后出炉。将平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击二三下，小心将熔融物倒人已预热过且涂有深层机油的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，适宜的铅扣应为表面光亮，质量为30g～35g，否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原中。 6.4.4灰吹
将铅扣放人已在900C试金炉中预热30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱去黑膜后，稍开炉门，同时控制炉温在880℃下进行灰吹，并保持气流恒定。当合粒出现光辉点时，灰吹结束，把灰Ⅲ移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用锻子取出合粒锤成薄片置于瓷埚（4.6）中。 6.4.5 5补正（残渣再处理）
将埚中存放的溶渣和灰血放人粉碎机粉碎后加人50g碳酸钠，15g二氧化硅，20g硼砂，4g淀
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粉，搅匀，覆盖10mm厚氯化钠，以下按6.4.3~6.4.4条进行。 6.4.6分金
往瓷中（6.4.4)加人15mL～20mL热硝酸（3.7）于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热15min～20min，取下，小心倾出溶液，用热水洗涤瓷及金片（粒）3次，烤干，取出冷却后，将金粒放在天平（4.1)上称量，得金粒质量。
注：当金粒颜色暗淡、呈现褐色、黑色或破损不完整时，用王水溶解金粒，用附录A原子吸收光谱法测定金量。
7分析结果的计算
金含量以金的质量分数w(Au)计，数值以g/t表示，按式(1)计算：
w(Au)= (mzm1）×10-6
...(1)
m。×10-6
式中： m1 第一次试金空白中金的质量，单位为微克（μg）； m2 金粒质量，单位为微克（μg)； mo- 试料质量，单位为克（g）。 金的测定结果表示至小数点后第二位。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按以下表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
单位为克每吨
w(Au)
14.61 0.99
29.28 1.39
70.11 2.17
1.54 0.32
117.63 3.57
179.83 7.53
r
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
单位为克每吨
w(Au) R
1.54 0.39
179.82 9.52
14.61 1.33
29.28 1.71
70.11 3.00
117.63
4.47
4 YS/T1084.1—2015
9 试验报告
本章规定试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；一本部分编号；使用的方法；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。
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