ICS 77. 120. 01
YS
H 14
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T53.1—2010 代替YS/T53.1—1992
铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金富集-火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper,lead,zinc original and tailing ores-
Part 1:Determination of gold content-
Fire assay-flame atomic absorption spectrometric
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T53.1—2010
前言
YS/T53《铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法》共分为三个部分：
第1部分：金量的测定 火试金富集-火焰原子吸收光谱法；第2部分：金量的测定 流动注射-8531纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法；
第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第1部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分代替YS/T53.1-1992，本部分与YS/T53.1-1992相比，主要有如下变动：
删去了硫代米蛋酮分光光度法； -测定范围由0.001g/t~1.0g/t调整为0.05g/t~3.0g/t;
一略去“引用标准”一节；对文本格式进行了修改；
—补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限责任公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究
总院。
本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色金属有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。
本部分主要起草人：曾光明、谭平生、匡海燕、罗永锋、林海山、戴凤英、陈殿耿、袁玉霞、樊占芳、 胡军凯、孔建敏、李爱玲。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T53.1-1992。
I YS/T53.1—2010
铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金富集-火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T53的本部分规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金量的测定方法。 本部分适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金量的测定。测定范围：0.05g/t～3.00g/t。
：方法提要
2
试料经配料熔炼得到含有贵金属的铅扣，再灰吹得到金银合粒。合粒用适量混合酸溶解，用火焰原
子吸收光谱法测定金量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 碳酸钠，工业纯。 3. 2 2氧化铅，含金量不大于0.004g/t。 3.3 二氧化硅，工业纯。 3. 4 硼砂，工业纯。 3.5 硝酸钾，工业纯。 3.6 淀粉，化学纯。 3.7 氯化钠，工业纯。 3.8 硝酸（p1.42g/mL）。 3.9盐酸(p1.19g/mL)。 3.10混合酸：按体积比，取1份的硝酸（3.8)加3份的盐酸（3.9)混匀。现用现配。 3.11硝酸银溶液：称取1.0g银（≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.8），低温加热溶解至完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用20mL硝酸（3.8)洗涤烧杯5次，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.12金标准贮存溶液：称取0.0500g金（≥99.99%），置于50mL烧杯中，加20mL混合酸（3.10)低温加热溶解，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，以20mL混合酸（3.10)洗涤烧杯，再以水洗几次，合并于容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。 3.13金标准溶液：移取25.00mL金标准贮存溶液（3.12），置于100mL容量瓶中，加10mL混合酸（3.10），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg金。
4仪器与设备
4.1试金埚：材质为耐火粘土（参考尺寸：高140mm，顶部外径90mm，底部外径50mm）。
1 YS/T 53.1—2010 4.2 灰皿（参考尺寸：高35mm，顶部内径35mm，底部外径40mm，孔深约17mm）。 4.3 瓷：容积30mL。 4.4 箱式高温炉：最高加热温度不低于1350℃。 4.5 箱式马弗炉：最高加热温度不低于1100℃。 4. 6 铁质铸型模。 4.7 离心器。 4.8 原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
-灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.03μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
试样粒度不大于0.074mm，于105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取50.0g(1g/t以上的称取25.0g)试样，精确至0.01g。 6.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4火试金富集 6.4.1配料 6.4.1.1含硫量大于10%的试料（6.1)，置于焙烧血中，铺平，于650℃焙烧2h（中途取出翻动几次），取出，冷却至室温，按附录A配料。 6.4.1.2含硫量小于10%的试料（6.1），配料试剂加人量：
碳酸钠（3.1)用量为试料质量的（1.0～1.5)倍；氧化铅（3.2)用量为试料质量的（2~3)倍；二氧化硅（3.3)用量为试料质量的(0.20.3)倍；硼砂(3.4）：5g~20g；硝酸钾（3.5）：按公式（1)计算：
m, = ws : m, × 20 - 30
..(1)
4
2 YS/T 53.1—2010
式中： m, 硝酸钾加人量，单位为克（g)； Ws 试料中硫的质量分数，数值以百分数表示； m。 试料的质量，单位为克（g）； 20 -1g硫能还原出铅扣的概量，单位为克（g）； 30 所需铅扣质量，单位为克（g)；
-
-1g硝酸钾能氧化铅扣的概量，单位为克（g）。
4
淀粉（3.6)：按公式(2)计算：
D-wsm。×20
30
..(2)
mz =
12
式中： mz 淀粉加人量，单位为克（g)； Ws 试料中硫的质量分数，数值以百分数表示； m。 试料的质量，单位为克（g）； 20 -1g硫能还原出铅扣的概量，单位为克（g）； 12— -1g淀粉能还原出铅扣的概量，单位为克（g）； 30 所需铅扣质量，单位为克（g）。 将试料(6.1)和以上各熔剂置于试金埚（4.1)中，搅拌均匀，加人0.5mL～1.0mL硝酸银溶液
（3.11），覆盖一层约10mm厚的氯化钠（3.7）。 6.4.2熔融
将盛有配料的试金埚置于预先加热至950℃的箱式高温炉（4.4）内，关闭炉门，继续加热在 45min～60min内升温至1100℃，再保温15min，取出。将埚平稳旋动，并在铁板上轻敲（2～3）下，使附着在壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入经预热干燥后的铁质铸模（4.6)中。冷却后，将铅扣锤成方体，称量铅扣量（扣量在25g～35g为宜）。 6.4.3灰吹
将铅扣置于已在950℃预热30min的灰皿（4.2)内，关闭炉门2min左右，待熔铅脱膜后，稍开炉门，控温在850℃灰吹至铅扣约2g左右时，升温至880℃继续灰吹至尽，将灰皿移至炉口放置1min，取出冷却。用镊子将金银合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，放在钢砧上用小锤打扁。 6.5测定 6.5.1将锤扁的金银合粒（6.4.3)置人30mL瓷埚中，加1mL硝酸（3.8)低温加热溶解，待近干时，加2mL混合酸（3.10），低温缓慢溶解至完全，取下冷至室温。按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移人干燥的离心管中，于离心器（4.7)离心5min。
表1稀释体积
金的质量分数/(g/t)
容量瓶体积/mL
0.05~0.25 >0.25~1.00 >1.00~3. 00
10 25 50
3 YS/T 53.1—2010
6.5.2将试液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长242.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零测量其吸光度，自工作曲线上查出相应的金浓度。 6.6工作曲线的绘制 6.6.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL金标准溶液（3.13），分别置于一组50mL容量瓶中，加2.5mL混合酸（3.10），以水稀释至刻度，混匀。 6.6.2与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度减去“零”浓度的吸光度，以金的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按公式（3)计算试料中金的质量分数，数值以g/t表示：
WAu= (pi P。) . V× 10-s
(3)
m。× 10-6
式中： P 自工作曲线上查得试液的金浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-自工作曲线上查得空白试验溶液的金浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
P。 - V 试液的体积，单位为毫升（mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
m
所得结果保留至小数点后第2位（小于0.1g/t的保留至小数点后第3位）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限 0. 39
WAu r
0. 059 0. 020
0. 62 0.20
1. 26 0.30
2. 94 0. 40
0. 09
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3 再现性限 0. 39
0.059 0. 025
0. 62 0. 25
1. 26 0. 40
2. 94 0. 50
WA R
0. 12
4 YS/T 53.1—2010
质量保证和控制
9
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
LP YS/T53.1—2010
附 录 A （资料性附录）
火试金富集配料方案
方案号 试料量/g 碳酸钠/g 氧化铅/g 二氧化硅/g 硼砂/g 淀粉/g 硝酸银溶液/mL 1
50 50 50 25 25 25
70 50 40 40 30 30
150 100 100 120 100 80
15 15 10 12 10 7
15 20 20 15 15 10
4±2 4±2 4±2 4±2 4±2 4±2
0.5~1.0 0.5~1.0 0.5~1.0 0.5~1.0 0.5~1. 0 0.5~1.0
2 3 4 S 6
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