YS
ICS77.120.99 H 68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1120.1—2016
金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定
火试金重量法
Method for chemical analysis of gold-tin alloys-
Part1:Determination ofgold content-
Fire assay gravimetric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定
火试金重量法 YS/T1120.1—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16 5印张0.5 字数10千字 2017年6月第一版 反2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31668定价 14.00元 YS/T 1120.1—2016
前言
YS/T1120《金锡合金化学分析方法》分为以下三个部分：
第1部分：金量的测定火试金重量法；
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一第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法；一第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T1120的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、西安瑞鑫科金属材料有限责任公司、中国有
色金属工业标准计量质量研究所、贵研铂业股份有限公司。
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、 铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：曾荷峰、甘建壮、向磊、金娅秋、邢银娟、付仕梅、赵文虎、杨辉、王腾、马媛、许昆、 朱武勋、冯振华、王皓莹、陈小兰、唐维学、张娟、富国、龚昌合、张叶华、王启安、兰美娥、李进。
I YS/T1120.1-2016
金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定
火试金重量法
1范围
YS/T1120的本部分规定了金锡合金中金量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中金含量的测定。测定范围为5%～85%。
2 ：方法提要
含锡量大于35%的试料，经配料、熔融以铅捕集得到含有贵金属金银的铅扣。通过灰吹使金银与铅扣分离，得到金银合粒，经硝酸分银后，用重量法测定金的含量。
含锡量不大于35%的试料，加人适量的银，包于铅箔中，于920℃士10℃进行灰吹，使铅及锡被氧化与金银分离，得到金银合粒。经硝酸分银后，用重量法测定金的含量。
3试料和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。 3.1碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2 氧化铅：工业纯，粉状。 3.3 3无水硼砂：工业纯，粉状。 3.4 二氧化硅：工业纯，粉状。 3.5 面粉。 3.6 冰乙酸（p1.05g/mL）。 3.7 硝酸（1.42g/mL）。 3.8 纯银（质量分数≥99.99%）。 3.9 纯金（质量分数≥99.99%）。 3.10 铅粒（质量分数≥99.99%）。 3.11 铅箔（质量分数≥99.99%）。厚度为0.1mm，剪成正方形，每张重约5g。 3.12 覆盖剂（6十2十1）：6份碳酸钠与2份硼砂与1份二氧化硅混合。 3.13 混合剂（10十1)：10份氧化铅与1份面粉混合。 3.14 硝酸(1十1)。 3.15 硝酸（2十1)。 3.16 硝酸(3十1)。 3. 17 硝酸(1十3)。 3.18 冰乙酸(1十1)。
1 YS/T1120.1—2016
4仪器和器具
4.1箱式高温炉。 4.2天平：感量0.01mg。 4.3碾片机：可碾厚度0.1mm。 4.4 瓷锅：30mL。 4.5瓷埚：50mL。 4.6灰皿：骨灰皿（外径40mm，内径30mm，高33mm，凹面深度17mm）。 4.7 分金篮：用0.5mm~1.0mm不锈钢片组成1.0cm正方格体。 4.8 不锈钢长柄钳子。
5试样
试样用丙酮去除油污，加工成碎屑混匀。
6 分析步骤
6.1试料
称取0.30g试料，精确至0.00001g。独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2测定 6.2.1金锡合金中，含锡量≤35%的金锡合金，每份试样加入纯银（3.8)使其金银比例为1：2.5，加人铅粒(3.10)10g用铅箔（3.11)包裹成球形或直接用15g铅箔（3.11)包裹成球形。随同试料用纯金 (3.9)做参照试验。 6.2.2金锡合金中，含锡量>35%的金锡合金。试料放人瓷埚（4.4)中，每份试样加人纯银（3.8)使其金银比例为1：2.5，加人20g混合剂（3.13）、10g铅粒（3.10）搅拌均匀，表面盖上约4g覆盖剂（3.12）。置于900℃高温炉内，关闭炉门10min内升至930℃保持20min。取出冷却后，去掉熔渣使铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体。随同试料用纯金（3.9）做参照试验。 6.3灰吹
灰皿（4.6)在950℃左右预热20min，将已包好的试料（6.2.1)或熔炼好的试料（6.2.2)和随同试料的纯金（3.9)按顺序用不锈钢长柄钳子（4.8)交叉放人灰皿中，待试料熔铅脱膜全部熔化后，稍开炉门通风，在920℃士10℃（骨灰皿）进行灰吹。待出现光辉点后关闭炉门切断电源，在炉温降至约750℃取出灰血冷却。 6.4金银合粒处理 6.4.1用镊子将金银合粒取出，置于30mL瓷埚（4.4)中，加人20mL冰乙酸（3.18），置于低温电热板上，保持近沸3min，取下冷却，倾出溶液，用热水洗涤3次，放在电炉上烘干，在箱式高温炉（4.1） 650℃~700℃退火5min。取出冷却碾成0.15mm~0.20mm薄片，在箱式高温炉（4.1）650℃~ 700℃退火3min，将退火后的金银片卷成圆筒状，放人分金篮中。
2 YS/T1120.1—2016
6.5分金 6.5.1第一次分金 6.5.1.1将装有金银合粒（金锡合金试料中金含量≤10%的金银合金卷）的分金篮放人已预热至 90℃~95℃的硝酸（3.17)中分金，加热30min，取出分金篮，用热水洗涤3次。 6.5.1.2将装有金银合粒（金锡合金试料中金含量>10%的金银合金卷)放人已预热至90℃～95℃的硝酸（3.14)中分金，加热30min，取出分金篮，用热水洗涤3次。 6.5.2第二次分金 6.5.2.1将清洗好试样（6.5.1.1)的分金篮放人预热至约110℃的硝酸（3.14)中加热25min，取出分金篮，用热水洗涤3次。 6.5.2.2将清洗好试样（6.5.1.2)的分金篮放人预热至约110℃的硝酸（3.15）中加热25min，倾灌上清液，用热水洗涤3次。 6.5.3第三次分金
将清洗好试样（6.5.2.2)的分金篮放人预热至约110℃的硝酸（3.16）加热25min，倾灌上清液，用热水洗涤3次。 6.6灼烧与称量
将清洗过的金卷放人瓷埚（4.5)中，放在电热板上低温干燥，然后在箱式高温炉（4.1)内于800℃ 灼烧3min，取出冷却后在天平（4.2）上称出金卷质量。
7分析结果的计算
试料金含量以金的质量分数W(Au)计，数值以%表示，按下列步骤计算。 7.1按式(1)计算纯金卷分金后增量
Am=ms-m·D
...(1)
式中： △m一一纯金卷分金后增量，单位为克（g）； m3—测得纯金卷质量，单位为克(g)； m4一一称取纯金的质量，单位为克(g)； D一一纯金的质量分数，数值以%表示。
7.2当纯金卷分金后增量极差值不大于0.00010g时，计算两份纯金卷分金后增量平均值，否则应重新进行测定。 7.3按式(2)计算试料金的质量分数W(A)，数值以%表示：
waAs =m==Am×100
.(2)
m2
式中： △m纯金卷分金后增量平均值，单位为克（g）； m 测得试料金卷质量，单位为克（g)； m2 称取试料质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后第二位。 91*11
YS/T1120.1—2016
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况不超过5%为前提。重复性限r按表1采用线性内插法或外延法求得。
表 1 重复性限
金的质量分数/% 重复性限r/%
10. 02 0.120
50. 03 0. 095
80.08 0. 092
8.2 再现性
再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况不超过5%为前提。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
金的质量分数/% 再现性限R/%
10. 02 0. 129
50.06 0.232
80.10 0. 174
书号：155066·2-31668 定价：
14.00元
YS/T1120.1-2016