ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 备案号：65219—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2553—2018 代替HG/T2553—2010
2.4-二硝基氯苯
2,4-Dinitrochlorobenzene
2018-10-22发布
2019-04-01实施
创
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2553—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替HG/T2553一2010《2.4-二硝基氯苯》。与HG/T2553一2010相比，除编辑性修改
外主要技术变化如下：
修改了24-二硝基氯苯纯度、低沸物含量、二硝基氯苯异构体含量、高沸物含量指标（见 3，2010年版的3)；修改了2.4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量的测定方法中使用的溶剂（见6.4.3，2010年版的6.4.3)；修改了2.4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量的测定方法中使用的色谱柱［见6.4.2.3，2010 年版的6.4.2e)]；修改了2.4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量测定的定量方法（见6.4.1，2010年版的 6. 4. 1); 修改了2，4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量测定的计算公式（见6.4.7，2010年版的 6.4.8)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏地浦科技股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检
验中心
本标准主要起草人：段孝宁、刘梅、魏庆方、赵立新、季浩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T2553—1993；HG/T2553—2003；HG/T2553—2010。
1 HG/T2553—2018
2,4-二硝基氯苯
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了2，4-二硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于2.4-二硝基氯苯产品的质量控制结构式：
Cl
NO
NO2
分子式：C.H,CIN,O 相对分子质量：202.55（按2015年国际相对原子质量） CAS RN: 97-00-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T2385—2007 染料中间体结晶点的测定通用方法（mod1SO1392：1977） GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 通用化学危险品贮存通则 GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
2
要求
2，4-二硝基氯苯的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T2553—2018
表12,4-二硝基氯苯的质量要求
指 标一等品
试验方法章条号 6. 2 6. 3 6. 4 6. 4 6. 4
项 目
序号
优等品
合格品
浅黄色至浅棕色熔铸体
外观干品结品点/℃ 2.4-二硝基氯苯纯度/% 低沸物含量/% 二硝基氯苯异构体含量/% 高沸物含量/% 水分含量/%
1 2 3 4 15 6
≥47.5
≥47. 0
≥48.5 ≥99.80 ≥99.00 ≥95.00
≤0.20 ≤4.50 ≤0.30
≤0.05 ≤0.20 ≤0.05
≤0.15 ≤1.00 ≤0.15 ≤0.50
6. 4 6. 5
4安全信息
4.1 安全要求
根据 GB12268- 毒性。 使用及搬运时， 4. 2 安全技木说明书
属有物质，具有中等
N 4
应提 的安全 说明书
按 GB/ 16483, 安 全技术 说明书应 内容： a) 提佳 该产品的危 b) 安全 使用方法； c) 运输 贮存要求 d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样， 生产厂以一拼混均勾的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003 中7.6的规定。所采产品的包斐应完好，采样时不应使外界杂质略人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，也可在出料口放料桶 2桶后取样。所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6试验方法
6. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。
2 HG/T2553—2018
6.2外观的评定
在自然北叠光下目视评定。
6.3干品结晶点的测定
按GB/T2385一2007规定的方法进行测定。燥剂是4A分子筛或5A分子筛。 6.42,4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量的测定
6.4.1 方法原理
采用气相色谱法：在毛细管色谱柱上分
萌氧茉及有机杂质，经氢火焰离子化检测器
（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。 6.4.2 仪器设备 6. 4.2. 1 气相色谱 仪： 仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6 4.2的规定。
氢 灰焰离子化检测器（FID）。 管色谱柱：内
6.4.2. 2 检测器
6. 4.2. 3 毛氧烷，或能讠 到同等分离效 业理 6. 4.2.4 微量注 射器或自动 6. 4.2.5 个析关 平：精度 6.4.2.6 谱 作站或积
固为 （5 %苯）日 甲基聚硅
E
超声波发生器。
6. 4.2.7 招
6.4. 3 试剂和溶液
二氯甲烷。
6. 4. 4 色谱分析条件
色谱操作条件如表所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
3 HG/T2553—2018
表2 色谱操作条件
控制参数
操作条件
载气载气压力/kPa 柱温/℃ 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比进样量/uL
氮气 70 200 300 300 30 300 氮气 20 30 : 1 1. 0
6.4.5 试样溶液配制
先将整瓶试样置于70℃烘箱中熔化再摇匀，或者将整瓶试样粉碎搅拌均匀，然后称取约0.5g 均匀试样（精确至0.001g），置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，超声助溶，冷却至室温，摇匀，备用。 6.4.6 6测定步骤
开机预热。待仪器运行稳定后，进试样溶液。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.7 结果计算
24-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量以w；计，按公式（1）计算：
A,
W;=ZA, X100%
(1)
...
式中： A: -2，4-二硝基氯苯及各有机杂质的峰面积数值； ZA, -2，4-二硝基氯苯及各有机杂质的峰面积数值的总和；计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 注：溶剂峰后至2.4-二硝基氯苯峰之前的组分为低沸物；2.4-二硝基氯苯至2.6-二硝基氯苯之间的组分（包括
2.6-二硝基氯苯）为二硝基氯苯异构体；2.6-二硝基氯苯峰后所有组分为高沸物。
6. 4.8 允许差
2，4-二硝基氯苯两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，各有机杂质两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 6. 4. 9 色谱图
2.4-二硝基氯苯的气相色谱示意图见图1。
4 HG/T2553—2018
-
78
23
9
JO
12
2
4
6
10
14
16
时间/min
说明：
溶剂（二氯甲烷)； 2 低沸物； 3 低沸物； 4 2.4-二硝基氯苯； 5 二硝基氯苯异构体； 6- 2.6-二硝基氯苯；
1
高沸物； 8 高沸物； 9 高沸物。
图12,4-二硝基氯苯的气相色谱示意图
6. 5 水分含量的测定
按GB/T2386—2014中3.4的规定进行测定。 称取约2.0g（精确至0.001g）试样，用三氯甲烷和甲醇按体积比3：1配制的混合溶剂溶解。 计算结果保留到小数点后2位水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定
结果。
7 检验规则
7.1 检验分类
本标准第3章表1中规定的1～7项为型式检验项目，其中1～6项为出厂检验项目。 正常生产的情况下每月进行一次型式检验有下列情况之一者要随时进行型式检验： a) 新产品最初定型时： b) 产品异地生产时； c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时： d) 停产3个月后又恢复生产时； e) 客户提出要求时。
7. 2 出厂检验
24-二硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保
5 HG/T2553—2018 证所有出厂的2，4-二硝基氯苯均符合本标准的要求。 7. 3 3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
8标志、标签、包装、运输、贮存
8.1标志
2.4-二硝基氯苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号及标志； e) 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。
8.2标签
2，4-二硝基氯苯产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
标签的编写应符合GB15258的规定。 8.3 包装
2.4-二硝基氯苯用清洁、于爆的铁桶包装：并密封。每桶净含量300kg士2kg。产品包装应符合
GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
2，4-二硝基氯苯运输过程中应轻取、轻放，防止日晒、雨淋。接触或搬运时应使用防护用品，防
止直接接触皮肤或吸入体内。 8.5 5贮存
2，4-二硝基氯苯应按GB15603的相关规定进行览存，贮存时应远离火源，放置在阴凉、干
燥处。
6