ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 928.6—2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第6部分：硫酸根离子量的测定
离子色谱法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite hydroxide
Part 6:Determination of sulfate ion contents-
Ion chromatography
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1涂质查价 YS/T 928.6—2013
前言
YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分：
第1部分：氯离子量的测定 氯化银比浊法；第2部分：镍量的测定 丁二酮重量法；第3部分：镍、钻、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法。
本部分为YS/T928的第6部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、佛山市邦普循环科技有限公司。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：刘春峰、李长东、汤淑芳、于力、余海军、刘玮、黎俊茂、祝秋花、郭培庆、赵明理、
徐锁平。
I YS/T928.6-2013
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第6部分：硫酸根离子量的测定
离子色谱法
1范围
YS/T928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定方法。 本部分适用于镍、钻、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。
2方法提要
试料以盐酸溶解，挥发除去过量盐酸，经阳离子交换树脂柱去除金属离子，以离子色谱法测定其中硫酸根。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2Mα·cm的纯水。 3.1碳酸钠，优级纯。 3.2碳酸氢钠，优级纯。 3.3硫酸钾，优级纯。 3.4盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.5双氧水。 3.6盐酸(1十9)。 3.7碳酸钠溶液（0.35mol/L)：称取37.1g碳酸钠（3.1)(105℃烘干2h)溶于1000mL水中。 3.8碳酸氢钠溶液（0.25mol/L)：称取21.0g碳酸氢钠(3.2)(105℃烘干2h)溶于1000mL水中。 3.9碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液：各移取10mL碳酸钠溶液（3.7)和碳酸氢钠溶液（3.8）于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10硫酸根标准贮存溶液：称取1.8142g硫酸钠（3.3)（105℃烘干2h），以水溶解，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg硫酸根。 3.11硫酸根标准溶液：准确移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫酸根。
4仪器
4.1离子色谱仪，配电导检测器。参考色谱条件参见附录A。 4.2氢型阳离子交换树脂柱。 4.3滤膜，0.45μm。 4.4注射器，2.5mL。
1 YS/T 928.6--2013
5分析步骤 5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于10mL烧杯中，加人2mL盐酸(3.4)，滴加2滴双氧水(3.5)，于80℃水浴中加热，待样品溶解宪全，继续水浴至近干，加人5mL水溶解盐类，继续水浴5min，取下，冷却。 5.4.2溶液过氢型阳离子交换树脂柱，用50mL水洗树脂，定容于100mL容量瓶中。溶液过 0.45μm滤膜，备用。用2.5mL注射器吸取溶液，在仪器工作条件下，注人离子色谱仪中，记录色谱数据。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL硫酸根标准溶液（3.11)至一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以硫酸根离子质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。典型离子色谱图参见附录B。
6分析结果的表述
硫酸根离子量以质量分数wso-计，数值以%表示，按式(1)计算：
m×106 ×100%
wso = (p-A) . y
(1 )
式中： p- 试液中硫酸根的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； P—空白溶液中碗酸根的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V一—试液体积，单位为毫升（mL)；
一试样质量，单位为克（g)。 计算结果表示至小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1采用线性内插法
2 YS/T928.6—2013
和外延法求得。
表1 重复性限 0, 45 0. 05
1. 95 0.19
0. 81 0. 07
0. 31 0. 04
1. 44 0.14
wso- /% 重复性限(r)/%
7.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表 2 再现性限
0. 81 0. 08
1. 44 0. 15
1. 95 0. 20
0. 31 0. 05
0. 45 0. 06
wgof- /% 再现性限(R)/%
8 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 YS/T 928.62013
附录A （资料性附录）参考色谱条件
A.1 色谱柱：SH-AC-1[200mmX4.6mm(内径)]阴离子分析柱，或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。 A.2 柱温箱温度：25℃。 A.3 淋洗液：碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液（3.9），或相当者。 A. 4 淋洗液流速：1.5mL/min。 A, 5 进样体积：100μL。 A, 6 抑制器：SHY-2自再生抑制器，抑制电流75mA，或选用其他性能相当的抑制器。
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附录B （资料性附录）
硫酸根离子的标准溶液离子色谱图
硫酸根离子的标准溶液离子色谱图见图B.1。
160 140 120 100 80 60 L40 -20 -0 20
tos 898°2
/
10
9
E
6
t/min
图B.1 硫酸根离子在SH-AC-1柱上的标准色谱图
5 212926 /
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第6部分：硫酸根离子量的测定
离子色谱法 YS/T 928.6—2013
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开本880×12301/16 印张0.75字数12千字 2014年2月第一版2014年2月第一次印刷
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书号：155066·2-26594定价16.00元
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