ICS 77.160 H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T904.3-—2013
铁铬铝纤维丝化学分析方法
第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminum fiber- Part 3 : Determination of silicon,manganese,titanium,copper,lanthanum and cerium content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 904.3—2013
前言
YS/T904《铁铬铝纤维丝化学分析方法》共分为5个部分：
第1部分：氮量的测定 性气体熔融热导法；第2部分：铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：硅、锰、钛、铜、刚、铈量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第4部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第5部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法。
本部分为YS/T904的第3部分。 本部分按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分起草人：刘厚勇、杨军红、李佗、王大平、李娟、翟通德、王津、唐维学、庄艾春、李继东、王长华。
I YS/T904.3—2013
铁铬铝纤维丝化学分析方法
第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T904的本部分规定了铁铬铝纤维丝中硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定方法。 本部分适用于铁铬铝纤维丝中硅、锰、钛、铜、镧、量的测定，测定范围见表1。
表 1
元素 Si Mn Ti
测定范围/% 0.10~1.00 0.050~1.00 0.010~0.20
元素 Cu La Ce
测定范围/% 0.010~0.50 0.005~0.10 0.005~0.10
2 方法提要
用混合酸分解试样，溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算出各待测元素的质量分数。
3试剂
除另有说明外，本部分所用试剂均为优级纯试剂，水为级水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2 硝酸（1十1）。 3.3 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4 盐酸（1+1)。 3.5 混合酸：3单位体积硝酸、2单位体积盐酸与5单位体积水混匀。 3.6 氩气，体积分数≥99.995% 3.7 高纯铁，w(Fe)≥99.99%。 3.8 高纯铬，w（Cr)≥99.99%。 3.9 硫酸（1十4)。 3.10 硫酸（1十1）。 3.11 过氧化氢(p=1.10g/mL）。 3.12 高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.13 硅标准贮存溶液：称取2.1394g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（二氧化硅质量分数≥ 99.99%），于铂中，加入7g碳酸钠、5g碳酸钾混合均匀在喷灯上熔融至清亮，再灼烧10min，冷却后用热水浸出于250mL烧杯中，加热到溶液澄清，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，
1 YS/T904.3---2013
混匀，购于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.14硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.13）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg硅， 3.15 锰标准购存溶液：称取1.0000g金属锰（锰质量分数≥99.99%，须用稀硫酸（3.9）洗净表面氧化物）于250mL烧杯中，盖上表面皿，加人20mL硫酸（3.10)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰
锰标准溶液：移取10.00mL锰标准购存溶液（3.15）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg锰。
3.16
钛标准购存溶液：称取1.0000g金属钛（钛质量分数≥99.99%）于500mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加入100mL硫酸（3.10），低温加热使钛完全溶解，滴加硝酸（3.1)至溶液无色，微沸驱赶氮的氧化物。 冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。
3.17
钛标准溶液：移取10.00mL钛标准贮存溶液（3.17）于100mL容量瓶中，补加40mL硫酸（3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg钛。
3.18
铜标准购：存溶液：称取1.0000g金属铜（铜质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加人20mL硝酸（3.2)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.20铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.19)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg铜。 3.21镧标准贮存溶液：称取1.1728g三氧化二镧（三氧化二镧质量分数≥99.99%，预先在1000℃灼烧1h，置于干燥器中冷却，备用）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.4）、数滴过氧化氢（3.11），低温加热溶解完全，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。 3.22镧标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.21)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg镧。 3.23铈标准贮存溶液：称取0.6142g二氧化铺（二氧化铺质量分数≥99.99%，预先在800℃～900℃ 马弗炉中灼烧30min，取下稍冷，于干燥器中放置60min后称量），置于200mL烧杯中，加人5mL高氯酸（3.12)，2mL过氧化氢（3.11），盖上表面Ⅲ，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸至近干。取下，稍冷，加入50mL盐酸（3.4），6滴过氧化氢（3.11），加热煮沸使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，移入500mL 容量瓶中，加人35mL盐酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铺。 3.24 铺标准溶液：移取10.00mL铺标准购存溶液（3.23)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铺。
3.19
4仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 4.2 仪器的测定条件和分析线（推荐）
测定条件：RF功率1.1kW；冷却气流量：20L/min；雾化器：53PSI；溶液提升量：1.4ml./min；积分时间：10$；观测方式：垂直；分析线见表2。
2 YS/T 904.32013
表 2
分析线/nm 251.611 259.372 331.941,336.122
元素 Si Mn Ti
元素 Cu I.a Ce
分析线/nm 213.598 399.575,408.671 413.765,418.660
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4 分析试液的制备
将试料（5.1)置于100mL烧杯中，盖上表面皿。加入20mL混合酸（3.5），低温加热溶解，待试样溶解完全后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。于电感耦合等离子原子发射光谱仪上，在选定的测定条件下，测定待测元素的强度，根据谱线强度和浓度的关系，计算出样品中元素的质量分数。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1根据样品中铁、铬的含量，分别称取适量的高纯铁（3.7)和高纯铬（3.8)于一系列100mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL混合酸（3.5），低温加热溶解，待溶解完全后，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，在未稀释刻度前加人适量的待测元素标准溶液（3.13～3.24），用水稀释至刻度，混匀。标准溶液系列浓度如表3所示。
表 3
元素浓度/（μg/ml） Ti
标准溶液系列
Si 0 2.0 5.0 10.0 20.0
Mn 0 1.0 5.0 10.0 20.0
Cu 0 0.2 1.0 5.0 10.0
La 0 0.1 0.5 1.0 2.0
Ce 0 0.1 0.5 1.0 2.0
1 2 3 4 5
0 0.2 1.0 2.0 4.0
5.5.2 将系列标准溶液（5.5.1)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在各元素选定的测定条件下，
3 YS/T 904.3—2013
测定系列标准溶液中各元素的强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线
分析结果的计算
6
待测元素的含量以待测元素的质量分数w（M)计，数值以%表示，按式（1)计算：
w(M) (p-p)×V×10
×100%
....()
.............
mc
式中： p 试液中被测元索的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； Po 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克(g)。
7 精密度 7.1 重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 重复性限（r）按表4数据采用线性内插法获得：
表 4 重复性限
硅质量分数/%
0.10 0.008 0.050 0.005 0.010 0.001 0.010 0.001 0.005 0.000 3 0.005 0.000 3
0.50 0.020 0.50 0.020 0.10 0.005 0.10 0.005 0.010 0.002 0.030 0.002
1.00 0.050 1.00 0.022 0.20 0.013 0.50 0.018 0.10 0.005 0.10 0.005
T/% 锰质量分数/%
//% 钛质量分数/%
↑/% 铜质量分数/%
T/% 质量分数/%
r/% 质量分数/%
r/%
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。
N YS/T 904.3--2013
表 5 允许差
质量分数/% 0.005~0.10 >0.010~0.10 >0.10~0.30 >0.30~0.60 >0.60~1.00
允许差/% 0.000 5 0.005 0.02 0.03 0.07
试验报告
8
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
-测定中观察到的异常现象；试验日期。
5 中华人民共和国有色金属
行业标准铁铬铝纤维丝化学分析方法
第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T 904.3 - 2013
-
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16 印张0.75 字数12T字 2014年3月第-版2014年3月第一次印刷
5号: 155066 · 2·26677 定价 16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：（010)68510107
YS/T 904.3-2013
打印1期：2014年4月17HF009A