ICS 77.160 H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T904.22013
铁铬铝纤维丝化学分析方法第2部分：铬、铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminum fiber-
Part 2:Determination of chromiumand aluminumcontent-- Inductivelycoupledplasma atomicemission spectrometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 904.22013
前 言
YS/T904≤铁铬铝纤维丝化学分析方法》共分为5个部分：
第1部分：氮量的测定情性气体熔融热导法；第2部分：铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、铺量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法。
本部分为YS/T904的第2部分本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院。 本部分起草人：杨军红、李佗、刘厚勇、翟通德、李娟、魏东、禄妮、张丹莉、李波、熊晓燕、
庄艾春、张永进
1 YS/T 904.2—2013
铁铬铝纤维丝化学分析方法第2部分：铬、铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T904的本部分规定了铁铬铝纤维丝中铬、铝量的测定方法。 本部分适用于铁铬铝纤维丝中铬、铝量的测定，铬测定范围为10.00%～30.00%，铝测定范围为
2.00%~10.00%。
2方法提要
用混合酸分解试样。溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，并计算出铬、铝的质量分数。
3试剂
除另有说明外，本部分所用试剂均为优级纯试剂，水为一级水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2 2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3盐酸(1+1)。 3.4混合酸：3单位体积硝酸、2单位体积盐酸与5单位体积水混匀。 3.5氩气，体积分数≥99.995% 3.6铬标准溶液：称取2.8289g基准重铬酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于300mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加入200mL水于电热板上低温溶解，待溶解完全后，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀勾。此溶液1mL含1.0mg铬。 3.7铝标准溶液：称取1.0000g金属铝（质量分数大于99.99%），置于500mL烧杯中，加人100mL 盐酸（3.3)于电热板上低温加热溶解，待溶解完全后，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 4.2仪器的测定条件和分析线（推荐）
测定条件：RF功率1.1kW；冷却气流量：20L/min；雾化器：53PSI；溶液提升量：1.4ml./min；积分时间：10s；观测方式：垂直；分析线：Cr267.716nm；A1308.215nm。
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5分析步骤 5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，盖上表面皿。加人10ml混合酸（3.4），低温加热溶解。待试样溶解完全后，取下，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5.00mL溶液于100mL容量瓶中，补加5mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的测定条件下，测定其强度，根据谱线强度和浓度的关系，计算出样品中铬、铝的质量分数。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1在6个100mL容量瓶中分别加入5mL混合酸（3.4），再分别加人0mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL、2.50mL、3.00mL铬标准溶液（3.6)和0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL 铝标准溶液（3.7）。用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2将系列标准溶液（5.5.1)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在各元素选定的测定条件下，测定系列标准溶液中各元素的强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
o
待测元素的含量以待测元素的质量分数w（M)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(M) = (-P)×V×V, × 10
X100%...
..(1 )
mo×V2
式中： P Po 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL)； V, 试液原体积，单位为毫升（mL）； Vz 分取试液体积，单位为毫升（ml）； me 试料的质量，单位为克（g）。 精密度
试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
7
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的 2 YS/T904.2—2013
绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得：
表 1
铝质量分数/%
5.00 0.17 20.00 0.42
2.00 0.15 10.00 0.20
10.00 0.22 30.00 0.45
/% 铬质量分数/%
r/%
7.2 允许差
实验案之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
质量分数/% 2.00~5.00 >5.00~15.00 >15.00~30.00
允许差/% 0.20 0.30 0.50
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准铁铬铝纤维丝化学分析方法第2部分：铬、铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
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