ICS 77.160 H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T904.42013
铁铬铝纤维丝化学分析方法
第4部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminum fiber-
Part 4:Determination of phosphorus content--
Molybdenum blue spectrophotometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 904.42013
前言
YS/T904《铁铬铝纤维丝化学分析方法》共分为5个部分：
第1部分：氮量的测定惰性气体熔融热导法；第2部分：铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法
本部分为YS/T904的第4部分，本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、西北有色金属研究院。 本部分起草人：李海燕、李佗、王莉兰、刘厚勇、王歆凯、熊进蜂、张永进、张天姣、唐维学、周恺、
孙宝莲、李延超。
1 YS/T904.4—2013
铁铬铝纤维丝化学分析方法
第4部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
YS/T904的本部分规定了铁铬铝纤维丝中磷量的测定方法。 本部分适用于铁铬铝纤维丝中磷量的测定，测定范围0.001%～0.050%。
2方法提要
试料经混酸溶解，在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被正丁醇-三氯甲烷萃取，以氯化亚锡将磷钼杂多酸还原并反萃取至水相中，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。
3试剂
除另有说明外，本部分所用试剂均为分析纯试剂，水为一级水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3 高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.4 钼酸铵溶液（100g/L）。 3.5 亚硝酸钠溶液（20g/L）。 3.6 高锰酸钾溶液（10g/L）。 3.7 硝酸（1十1)，分析纯。 3.8 正丁醇-三氯甲烷混合液（1十3）。 3.9 混酸：3单位体积盐酸、1单位体积硝酸与4单位体积水混匀。 3.10 氯化亚锡溶液（10g/L）：10g氯化亚锡溶于80mL盐酸中，用水稀至1000mL，用时现配。 3.11 磷标准购存溶液：称取预先经105℃～110℃烘干的0.2195g磷酸二氢钾于250mL烧杯中，盖上表面血，加人100mL水于电热板上低温溶解。待溶解完全后，加入10mL硝酸（3.2），移人1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg磷。
2磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（3.11）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），
3.12
用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg磷。
4仪器
分光光度计。
1 YS/T 904.4—2013
5 分析步骤 5.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1
试料量/g 1.00 0.20 0.10
磷的质量分数/% 0.001~0.005 >0.005~0.025 >0.025~0.05
5.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试样做空白试验。 5.4分析步骤 5.4.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.9）溶解试样。待试样完全溶解后，加 10mL高氯酸（3.3），加热蒸发至烟，使铬氧化至六价，滴加2mL~3mL盐酸（3.1)挥发铬，重复操作 2～3次，继续蒸发至烧杯内部透明并回流3min～4min，并蒸至近干，冷却。加人15mL硝酸（3.7)加热溶解盐类。滴加高锰酸钾溶液（3.6）氧化，至溶液呈稳定红色，滴加亚硝酸钠溶液（3.5)至红色消失，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。 5.4.2移取20.00mL试液（5.4.1)于125mL分液漏斗中，加5mL钼酸铵溶液（3.4），静置10min，加人 20mL正丁醇-三氯甲烷混合液（3.8)剧烈振荡1min静置待两相分层后，将有机相移入另一分液漏斗中，再向有机相中加入20mL正丁醇-三氯甲烷混合液（3.8）萃取一次，合并两次萃取液，准确加人 20mL氯化亚锡溶液（3.10)振荡15s。待两相分层后，取水相于2cm比色Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去随同试验空白的吸光度。从.T作曲线上查出相应的磷量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL磷标准溶液（3.12)于125mL分液漏斗中，加人3mL硝酸（3.7），以下按5.4.2进行。 5.5.2以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去系列标准溶液中零浓度的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
6
磷含量以磷的质量分数w(P)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(P) = m) ×V。× 10°6
m。XV ×100%
....(1 )
2 YS/T904.4—2013
式中： V . - 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V. 试液总体积，单位为毫升（mL）；
从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）；试样的质量，单位为克（g）。
m; mo
精密度
7
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得：
表 2
磷的质量分数/% 重复性限(r)/%
0.001 0.000 8
0.040 0.003
0.010 0.002
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3
质量分数/% 0.001~0.008 >0.008~0.025 >0.025~0.050
允许差/% 0.000 8 0.003 0.005
试验报告
8
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准铁铬铝纤维丝化学分析方法第4部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法 YS/T 904.4—2013
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YS/T 904.4-2013
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