ICS 77.120.99
YS
H 14
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.1—2015 代替YS/T569.1—2006
铊化学分析方法第1部分：铜量的测定
铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法
Methodsfor chemical analysis of thallium- Part 1 : Determination of copper content-
Cupferron chloroform extraction spectrophotometry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 方知网（北京）技术有限公司 专用
R YS/T569.1—2015
前言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定 邻菲啰琳分光光度法；第3部分：汞量的测定 双硫腺四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定 双硫踪苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定 NazEDTA滴定法。
V
本部分为YS/T569的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T569.1一2006《铊中铜量的测定（三氯甲烷举取铜试剂吸光光度法）》（原GB2592.1-
1981）。本部分与YS/T569.1一2006相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；补充了柠檬酸铵的提纯方法；增加了试验报告要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SATC243)提出并归口。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出人境检验检
疫局、湖南郴州市金贵银业股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院。
本部分主要起草人：夏兵伟、曾光明、袁培新、庞文林、邝淑云、吕泽娥、谢毓群、廖小辉、刘锋、 魏祥晖、唐玉霜。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.1—1981; —YS/T569.1—2006。
1 YS/T569.1—2015
铠化学分析方法第1部分：铜量的测定
铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法
1范围
YS/T569的本部分规定了铊中铜量的测定方法。 本部分适用于铠中铜量的测定。测定范围：0.0005%～0.015%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，在pH值为9～10的柠檬酸铵介质中，铜与铜试剂生成黄棕色络合物，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1四氯化碳。 3.2三氯甲烷。 3.3氮水（p=0.90g/mL）。 3.4硝酸(1+1)。 3.5 铜试剂（2g/L）。 3.6 亚硫酸钠（200g/L）。 3.7酚酞乙醇溶液（1g/L）。 3.8双硫腺四氯化碳溶液（0.05g/L）：称取2 5g双硫踪加入200mL四氯化碳（3.1）溶解，用快速定量滤纸过滤于棕色瓶中。移取上述溶液4mL置于棕色瓶中，加人96mL四氯化碳（3.1），摇匀。 3.9柠檬酸铵溶液（500g/L）：称取5dg柠檬酸钠，置于200mL烧杯中，用水溶解，稀释至100mL，用氨水（3.3）中和至pH8～9，移人500mL分液漏斗中，加入20mL双硫腺四氯化碳溶液（3.8），振荡 1min，静置分层后，弃去有机相，重复上述步骤萃取直至有机相呈浅绿色为止。水相用四氯化碳（3.1）反复振荡洗涤至有机相呈无色为止，移入100mL容量瓶中，定容备用。 3.10铜标准溶液贮存溶液：称取0.5000g金属铜（wcu≥99.99%）置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.4），加热溶解后，加少量水，加热煮沸，赶尽氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含铜500ug。 3.11铜标准溶液：移取5.00mL铜标准溶液（3.10)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜5ug。
(北京)技术有限公
?
H
4仪器
分光光度计。
1 YS/T569.1—2015
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表 1
试样称取量/g
试液体积/mL
试液分取体积/mL
铜的质量分数/% 0.000 5~0.001 5 >0.0015~0.005 >0.005~0.010 >0.010~0.015
1.00 0.50 1.00 1.00
全量全量 100.00 100.00
全量全量 20.00 10.00
1
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
有限公
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加入2ml硝酸（3.4），低温加热溶解完全，加少量水煮沸，冷却。当气温较低时，为防止硝酸结晶析出，可在温热状态下移入125mL分液漏斗中，用水洗涤表面皿和杯壁各三次，合并于分液漏斗中。 5.4.2用水稀释至25mL，加人2mL亚硫酸钠溶液（3.6）、2mL柠檬酸铵溶液（3.9）、1滴酚酞乙醇溶液（3.7），用氨水（3.3)中和至溶液刚变红色并过量3～5滴（pH值为9～10）。 5.4.3加人2mL铜试剂（3.5），摇匀，加人15.00mL三氯甲烷（3.2），振荡1min，静置分层后，黄色有机相经脱脂棉或滤纸吸干水后，移入2m比色皿中。 5.4.4以随同试料的空白溶液为参比， 于分光光度计波长440nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.11），分别置于125mL 分液漏斗中，以下按5.4.2～5.4.3进行。 5.5.2以不加铜标准溶液为参比，于分光光度计波长440nm处测定其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
6分析结果的计算
铜量以铜的质量分数wc计，数值以%表示，按式（1)计算：
mV。X10-6
Wcu
moV, X 100
·(1 )
2 YS/T569.1—2015
式中： m 自工作曲线上查得的铜量，单位为微克（ug）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克(g)；
m V, 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 当wc<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当wcu≥0.0010%时，分析结果保留两位有效
-
数字。
7 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
表 2
铜的质量分数/% 0.0005~0.0010 >0.0010~0.0050 >0.005 0~0.010 >0.010~0.015
允许差/% 0.000 2
IV 0.000 4
0.001 5 0.002
试验报告
8
试验报告应包括下列内容：
试样；
分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
方知网
方 S102—1'690 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准铊化学分析方法
第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法
YS/T569.1—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28875
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YS/T 569.1-2015