ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.5—2015 代替YS/T569.5—2006
铊化学分析方法第5部分：量的测定双硫腺苯萃取分光光度法 Methods for chemical analysis of thallium- Part 5:Determination of cadmium content- Dithizone benzene extraction spectrophotometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铊化学分析方法
第5部分：镉量的测定双硫腺苯萃取分光光度法
YS/T569.5—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880X×12301/16印张0.5字数10千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷
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书号：155066·2-28927定价14.00元
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前 創言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定 邻菲哆啉分光光度法；第3部分：汞量的测定 双硫腺四氟化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定 NazEDTA滴定法。
本部分为YS/T569的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T569.5—2006《铊中镉量的测定（双硫腺苯萃取吸光光度法）》（原GB2592.5
1981)。本部分与YS/T569.5一2006相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：湖南有色金属研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、防城港出人境检验检
疫局、湖南郴州市金贵银业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。
本部分主要起草人：庞文林、张雪莲、刘娟、夏兵伟、谭谦、吕泽娥、谢毓群、刘超、曾龙、胡贞贞、 陈祝炳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.5—1981; —YS/T569.5—2006。
I YS/T569.52015
铊化学分析方法第5部分：镉量的测定双硫苯萃取分光光度法
1范围
YS/T569的本部分规定了铊中镉量的测定方法。 本部分适用于铊中镉量的测定。测定范围：0.0005%～0.035%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，在2mol/L的氢氧化钠介质中，镉与双硫腺形成的红色络合物可被苯定量萃取，过量的双硫踪可用稀氨水洗涤除去，有机相于分光光度计波长520nm处测定其吸光度。
3试剂
3.1 硫酸(p=1.84g/mL）。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4 盐酸(1十1)。 3.5 硝酸(1十1)。 3.6 氨水(1十1)。 3.7 氨水(1十99)。 3.8 硫酸-硝酸混合酸(1十1)。 3.9 抗坏血酸。 3.10 异丙醚。 3.11 苯。 3.12 四氯化碳。 3.13 过氧化氢（30%），优级纯。 3.14 氢氧化钠溶液（200g/L)。 3.15 双硫苯溶液（0.05g/L）：称取0.25g经提纯的双硫踪，加入100mL苯溶解，置于棕色瓶中，摇匀。移取2mL上述溶液，置于棕色瓶中，加入98mL苯，摇匀，用时现配。
双硫腺提纯：称取1g双硫腺，溶解于100mL三氯甲烷中，溶液过滤于分液漏斗中，用100mL~ 200mL氨水（3.7)振荡1min～2min，静置分层后，水相移入烧杯中，重复上述操作2～4次。水相合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫腺析出完全，用砂芯埚抽滤，用水洗涤3～4次，双硫腺在 40℃烘干后，在干燥器中避光保存。 3.16双硫腺四氯化碳溶液（0.05g/L)：称取0.25g双硫踪（经过纯化）加人100mL四氯化碳溶解，置于棕色瓶中。移取2mL上述溶液，置于棕色瓶中，加入98mL四氯化碳，摇匀，用时现配。 3.17柠檬酸铵溶液（500g/L）：称取50g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL，置于500mL分液漏
1 YS/T569.5—2015
斗中，用氨水（3.6)调节酸度至pH值为7～8，用双硫腺四氯化碳溶液（3.16)萃取，直至有机相呈浅绿色，再以四氯化碳(3.12)振荡洗涤至有机相不呈绿色为止，弃去有机相，水相置于试剂瓶中。 3.18镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（wca≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.5），加热溶解完全，加人50mL水溶解盐类，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含镉500μg。 3.19镉标准溶液：移取5.00mL镉标准贮存溶液（3.18），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含镉5μg。
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表 1
试液分取体积/mL
试液体积/mL
镉的质量分数/% 0.0005~0.0015 >0.0015~0.003 0 >0.0030~0.010 >0.010~0.035
试样称取量/g
全量全量 20.00 10.00
1.00 0.50 1.00 0.50
全量全量 100.00 100.00
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入2mL硝酸（3.5），低温溶解并蒸发至近干。加人8mL过氧化氢（3.13），放置片刻，分次加入15mL盐酸（3.2），待剧烈反应停止后，摇动，使沉淀完全溶解，如仍有不溶物，可加热使其完全溶解，冷却。 5.4.2将溶液移入125mL分液漏斗中，用4mL水洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中，加人20mL异丙醚（3.10），振荡1min，静置分层后，水相移人另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分离 2次，水相移人100mL烧杯中。 5.4.3加人0.5mL硫酸（3.1），摇匀，加热蒸发至冒白烟，如有游离碳出现，滴加硫酸-硝酸混合酸（3.8）除碳，再蒸发至干，加人10mL水，煮沸，冷却。 5.4.4将溶液移人125mL分液漏斗中，用水稀释至25mL，用氨水（3.6)和盐酸（3.4)中和至pH值为 1～2（用精密pH试纸检查），加人10mL双硫腺四氯化碳溶液（3.16），振荡2min，静置分层后，弃去有
2 YS/T569.5—2015
机相。重复上述操作至有机相呈浅绿色为止，弃去有机相。 5.4.5向水相中加人0.1g抗坏血酸（3.9）、2mL柠檬酸铵溶液（3.17）、18mL氢氧化钠溶液（3.14），摇匀。 5.4.6 加入15.00mL双硫苯溶液（3.15），振荡1min，静置分层后，弃去水相。有机相加人20mL氨水（3.7)洗涤，振荡30s，弃去水相，再重复洗涤至水相不呈黄色为止。 5.4.7将部分有机相(5.4.6)移入1cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 520nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的镉量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液（3.19），分别置于125mL 分液漏斗中，用水稀释至25mL，以下按5.4.55.4.6进行。 5.5.2 2将部分有机相（5.5.1)移人1cm比色皿中，以不加镉标准溶液的为参比，于分光光度计波长 520nm处测定其吸光度。以镉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
6
镉量以镉的质量分数Wca计，数值以%表示，按式(1)计算：
m,V。X10-6
Wca
X 100
(1 )
m.V,
式中： m1 自工作曲线上查得的镉量，单位为微克（μg）； V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； V, - 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 当wca<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当wca≥0.0010%时，分析结果保留两位有效
数字。
7 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.001 5 0.002 0.004
镉的质量分数/% 0.0005~0.0010 >0.0010~0.003 0 >0.0030~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.035 YS/T569.5—2015
：试验报告
8
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-28927 定价：
YS/T569.5-2015
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打印日期：2015年10月2日F009