ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.62015 代替YS/T569.6—2006
铊化学分析方法第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofthallium-
Part 6:Determinationof lead content- Dithizone benzene extraction spectrophotometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准化学分析方法第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法
YS/T569.6—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷
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书号：155066·2-28928定价 14.00元
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前言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法；第3部分：汞量的测定 双硫踪四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定 NazEDTA滴定法。
本部分为YS/T569的第6部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T569.6一2006《铊中铅量的测定（双硫苯萃取吸光光度法）》（原GB2592.6-
1981）。本部分与YS/T569.6一2006相比，主要有如下变动：
-对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求，
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、
湖南有色金属地质勘查研究院、湖南郴州市金贵银业股份有限公司，
本部分主要起草人：史烨弘、冯先进、曾光明、揭辉、谭平生、黄平、魏祥晖、苏卫汉、刘伟、段群英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.6—1981; -YS/T569.6—2006.
I YS/T569.6—2015
铊化学分析方法第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法
1范围
YS/T569的本部分规定了中铅量的测定方法。 本部分适用于中铅量的测定。测定范围：0.0005%～0.035%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，在pH值为810的氨性介质中，铅与双硫生成的络合物可被苯萃取，过量的双硫腺用稀氰化钾溶液洗涤除去，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1苯。 3.2异丙醚。 3.3 硫酸(p=1.84 g/mL)。 3.4盐酸(p=1.19g/mL）。 3.5 ：盐酸(1十1)。 3.6 硝酸(1十1)。 3.7 硝酸（1十2）。 3.8 氨水（p=0.90g/mL）。 3.9 氨水(1+1)。 3.10 氨水(1十99)。 3.11 硫酸-硝酸混合酸（1十1）。 3.12 过氧化氢（30%）：优级纯。 3.13 3盐酸羟胺溶液（200g/L）：称取20g盐酸羟胺，用60mL水溶解后，置于500mL分液漏斗中，用氨水（3.9）调酸度至pH值为7～8，分次用双硫腺四氯化碳溶液（3.18)萃取，直至有机相呈浅绿色，再以四氯化碳振荡洗涤至有机相不呈绿色为止。水相稀释至100mL并置于试剂瓶中。 3.14柠檬酸铵（500g/L）：称取50g柠檬酸钠，置于200mL烧杯中，用水溶解，稀释至100mL，用氨水（3.8)中和至pH值为8～9，移人500mL分液漏斗中，加人20mL双硫四氯化碳溶液（3.18），振荡 1min，静置分层后，弃去有机相，重复上述步骤萃取直至有机相呈浅绿色为止。水相用四氯化碳反复振荡洗涤至有机相呈无色为止，移人100mL容量瓶中，定容备用。 3.15氰化钾溶液（100g/L）。 3.16 6氰化钾溶液（5g/L)。 3.17双硫腺苯溶液（0.05g/L）：称取0.25g经提纯的双硫腺，用100mL苯（3.1)溶解，置于棕色瓶中，摇匀。移取上述溶液2mL，置于棕色瓶中，加人98mL苯（3.1)，摇匀。用时现配。
1 YS/T569.6—2015
双硫腺提纯：称取1g双硫腺，溶解于100mL三氯甲烧中，溶液过滤于分液漏斗中，用100mL~
200mL氨水（3.10)振荡1min～2min，静置分层后，水相移人烧杯中，重复上述操作2～4次。水相合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫析出完全，用砂芯埚抽滤，用水洗涤3～4次，双硫在 40℃烘干后，在干燥器中避光保存。 3.18双硫腺四氯化碳溶液（0.05g/L）：称取0.25g双硫腺（经过提纯）加人100mL四氯化碳溶解，置于棕色瓶中。移取2mL上述溶液，置于棕色瓶中，加人98mL四氯化碳，摇匀，用时现配。 3.19酚乙醇溶液（1g/L）。 3.20铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（wp≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.7），加热溶解后，加入50mL水，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含铅500μg。 3.21铅标准溶液：移取5.00mL铅标准贮存溶液（3.20），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铅5μg。
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表 1
试样称取量/g
试液分取体积/mL
铅的质量分数/% 0.00050.0020 >0.0020~0.0035 >0.0035~0.010 >0.010~0.035
试液体积/mL
1.00 0.50 1.00 0.50
全量全量 100.00 100.00
全量全量 20.00 10.00
5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.6），低温溶解并蒸发至近干，加人8mL过氧化氢（3.12），放置片刻，分次加人15mL盐酸（3.4)，待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全溶解。如仍有不溶物，可加热使完全溶解，冷却。 5.4.2将溶液移入125mL分液漏斗中，用4mL水洗涤烧杯，合并于分液漏斗中，加人20mL异丙醚（3.2)，振荡萃取1min，静置分层后，将水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分
2 YS/T569.6—2015
离3次，水相移人100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸（3.3），摇匀，加热蒸发至冒白烟。如有游离碳出现，滴加硫酸-硝酸混合酸（3.11)除碳，再蒸发至干，加人2mL盐酸（3.5)溶解盐类，用水洗杯壁，冷却。 5.4.3将溶液移人125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL，加入2mL盐酸羟胺溶液（3.13）、2mL柠檬酸铵溶液（3.14)、1滴酚乙醇溶液（3.19)，用氨水（3.8)中和至溶液刚变红色，加入2mL氰化钾溶液（3.15），摇匀，用水稀释至60mL。加人15.00mL双硫踪苯溶液（3.17)，萃取1min，静置分层后，弃去水相。有机相用10mL～15mL氰化钾溶液（3.16)洗涤至水相无色。 5.4.4将部分有机相(5.4.3)移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 520nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铅量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（3.21），分别置于125mL 分液漏斗中，用水稀释至30mL，以下按5.4.3进行。 5.5.2将部分有机相（5.5.1)移入1cm比色血中，以不加铅标准的溶液为参比，于分光光度计波长 520nm处测定其吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
".
6分析结果的计算
6
铅量以铅的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：
_m,V。×10-6
Wpb= moVi × 100
.....(1)
式中： m 自工作曲线上查得的铅量，单位为微克（μg）； V。试液总体积，单位为毫升(mL)； mo- 试料的质量，单位为克（g）； Vi分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 当Wp<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当w≥0.0010%时，分析结果保留两位有效
数字。
7允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
表 2
铅的质量分数/% 0.0005~0.0010 >0.0010~0.0030 >0.003 0~0.005 0 >0.0050~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.035
允许差/% 0.000 3 0.000 5 0.000 7 0.001 5 0.003 0.005 YS/T569.6—2015
试验报告
8
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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版权专有侵权必究
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书号：155066·2-28928 定价：
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YS/T569.6-2015
打印日期：2015年10月2日F009