ICS 77.120.70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.19—2011
钻化学分析方法
第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt-
Part 19 : Determination of calcium,magnesium manganese , iron, cadmium, zinc content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.19—2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：碑量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 -第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法 -第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为YS/T281的第19部分。 本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、深圳市格林美高新技术股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、江苏凯力克钻业股份有限公司、英德
佳纳金属科技有限公司。
本部分主要起草人：李娜、张翔、刘英、许开华、童坚、闫梨、冯先进、孟德军、吕庆成、伍一根、吴迟春、 骆月英。
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钻化学分析方法
第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
13 范围
YS/T281的本部分规定了钴中钙、镁、锰、铁、镉、锌含量的测定方法。 本部分适用于钻中钙、镁、锰、铁、、锌含量的测定。测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
元素 Ca Mg Mn Fe Cd Zn
测定范围w/% 0. 001~0.05 0.001~0.05 0.001~0.2 0.003~0.7 0.001~0.05 0.001~0.05
2方法提要
试料用稀硝酸溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于所推荐的波长处测量钙、镁、锰、铁、、 锌的光谱强度，按基体匹配工作曲线法计算各被测元素的质量浓度。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1金属钻（wc≥99.98%，杂质钙、镁、锰、铁、镉、锌的含量均小于0.0001%）。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.4过氧化氢（p=1.11g/mL），优级纯。 3.5硝酸(1+1)。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 钙标准贮存溶液：称取2.4971g碳酸钙（预先在105℃～110℃烘干至恒重，并冷却至室温），置
1 YS/T281.19-2011
于300mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（3.6）至完全溶解，再加人10mL盐酸（3.3），煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（wF≥99.99%）于一组200mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.5），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人一组1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.9镁、镉、锌混合标准贮存溶液：分别称取1.0000g金属镁（WM≥99.95%）、金属镉（wca≥99.95%）、金属锌（wzm≥99.95%）于-组200mL烧杯中，各加人15mL硝酸（3.5），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。将溶液移入同一个1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液 1mL含1mg镁、镉、锌。 3.10锰标准贮存溶液：称取1.5825g二氧化锰（wMm≥99.95%）于200mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.6），滴加几滴过氧化氢（3.4），加热溶解后，再加人5mL盐酸（3.3），移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.11钙、镁、锰、镉、锌混合标准溶液：分别移取10.00mL钙、镁、、锌、锰标准贮存溶液于同一个 100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5)，以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有100μg钙、镁、 锰、镉、锌。 3.12铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有100μg铁。
仪器和设备
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电感耦合等离子发射光谱仪。
5分析步骤
5.1试料
称取试样1.00g(m。），精确至0.0001g。 5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却，将试液移人 100mL(V。）容量瓶中。以水定容，混匀（锰、铁质量分数大于0.05%时按表2适量分取后待测）。
表2测定时溶液的分取
质量分数w,%
分取试液体积V,/mL
测定时溶液体积Vz/mL
0.0010%≤w(Ca、Mg、Mn、Cd、Zn)≤0.050%
全量全量 100 100
0.0030%≤w(Fe)≤0.050% 0.050% 10. 00 10.00
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5.3.2当仪器运行稳定后，应用仪器操作分析软件，与标准系列溶液同时按选择的仪器测量参数，于表 3所示波长处，在电感耦合等离子发射光谱仪上进行测定。
表3推荐的待测元素分析线
元素谱线波长入/nm
Mg 279. 5
Mn 257. 6
Ca 393. 4
Fe 259.9
Cd 214.4
Zn 206.2
5.4工作曲线的绘制 5.4.1Wce.Mg.Mn.Cd.Zn为0.0010%~0.050%，Wre为0.0030%~0.050%时：称取5份1.00g金属钻（3.1)，分别置于5个150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解。冷却，将溶液分别移人 5个100mL容量瓶中。分别加人0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.0mL钙、镁、锰、、锌混合标准溶液（3.11)和0mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL铁标准溶液（3.12），并加人10mL硝酸（3.5），以水定容，混匀。 5.4.2wMm为>0.050%~0.20%，Wre为>0.050%~0.70%时：称取5份0.10g金属钻（3.1)，分别置于5个150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却，将溶液移入5个100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL钙、镁、锰、镉、锌混合标准溶液（3.11)和铁标准溶液（3.12)，并加人10mL硝酸（3.5)，以水定容，混匀。 5.4.3按表3所示推荐的分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上，测量系列标准溶液中待测元素的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按式（1)计算待测元素W的质量分数，结果以%表示：
w = (e = ) :Y:: ×10- × 100%
(1)
mo·V2
式中： Po 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Pi -试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； mo" 试料的质量，单位为克(g）)； V。-- 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V, - 测定时试液的体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留两位有效数字。
-
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得。
3 YS/T281.19-2011
表4 重复性限
0. 050 0. 003 0. 051 0. 004 0. 051 0. 004 0. 052 0. 003 0. 051 0. 004 0. 051 0. 003
0. 010 0. 002 0. 010 0. 001 0.010 0. 001 0. 010 0.002 0.010 0. 002 0.010 0. 001
0. 001 1 0.000 4 0. 001 1 0. 000 4 0. 001 1 0. 000 5 0. 003 0 0.000 8 0.001 0 0. 000 8 0. 001 0 0.000 7
wc /% r/% zUMg /% r/% WMa / % T/% p /% T/% zica / % T/% wz / % r/%
一一
0. 21 0. 02 0. 71 0. 03 一 -
-
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得。
表 5 再现性限
0. 010 0. 003 0. 010 0. 002 0.010 0. 002 0. 010 0.0030 0. 010 0. 003 0.010 0. 002
0. 050 0. 004 0. 051 0. 005 0. 051 0. 007 0. 052 0. 004 0. 051 0. 007 0. 051 0. 004
0. 001 1 0. 000 5 0. 001 1 0. 000 5 0. 001 1 0. 000 6 0. 003 0 0. 000 9 0. 001 0 0. 000 9 0.001 0 0. 000 8
wc /% Ca(R/%) WMg / % Mg(R/%) WMa / % Mn(R/%) we / % Fe(R/%) Wca/% Cd(R/%) wza / % Zn(R/%)
一一
-
0. 21 0. 04 0. 71 0. 06
-
-
质量保证和控制
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*,
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校
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核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
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试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
- - 中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法
第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
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开本880×12301/16 印张0.75字数11千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷
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打印日期：2012年8月20日F009A
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