ICS 77.120.70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.20—2011
钴化学分析方法
第20部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法
Methods for chemical analysis of cobalt-
Part 20 :Determination of oxide content-Impulse infrared absorption
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.20—2011
前 言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、锅、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为YS/T281的第20部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：刘琮、吕庆成、闫梨、许开华、何云祥、周海收、宋晓力、曹振华。
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钴化学分析方法
第20部分：氧量的测定月 脉冲-红外吸收法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中氧含量的测定方法。 本部分适用于钻中氧含量的测定。测定范围：0.2%1%。
2方法原理
将预先制好的试料，投人经高温脱气的石墨埚中，在氩气（或氨气)气流中加热熔融，试料中的氧以CO析出或随同氩气（或氮气)通过400℃的稀土氧化铜炉，使CO氧化成CO2，导人红外检测器进行测定，由计算机自动给出氧的含量。
3 试剂和材料
3.1盒 氯气（或氨气）：（WA/H≥99.99%）。 3.2动力气（氮气或压缩空气）：纯度约99.8%。 3.3四氯化碳。 3.4稀土氧化铜。 3.5无水高氯酸镁。 3.6碱石棉。 3.7玻璃棉。 3.8真空硅脂。 3.9石墨埚：使用前将放人110℃士5℃的烘箱中烘烤1h，再转人干燥器内冷却至室温。 3.10镍箔：（wo<0.0020%），用干净的稠布沾四氯化碳擦洗镍箔表面，剪成小块后放人四氯化碳中浸泡约15min；使用时，用吹风机将其吹干，使附着在镍箔表面的四氯化碳完全挥发掉。 3.11氧标准样品：使用与被测物质氧含量相近的标准样品，最好使用钻中氧标准样品。
4仪器
脉冲加热红外吸收仪：附电子交流稳压器。 仪器应达到下列指标，使用的工作条件能够保证试料中的氧完全释放。
仪器灵敏度≤0.0010%； -脉冲加热功率不小于6.5kW（炉温不低于2400℃）；系统空白≤0.0010%。 YS/T 281.20—2011
5分析步骤 5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。用处理后的镍箔将其完全包裹，镍箔质量应至少为试料质量的两倍。
表1试料量
氧含量(wo)/% 0.20~0.50 >0.50~1.00
试料量/g 0.080 0. 040
5.2仪器的准备
按仪器的说明书要求准备好仪器，保证分析前仪器处于正常状态。 5.3校准仪器
称取0.100g（精确至0.0001g)氧标准物质(3.11)），用处理后的镍箔将其完全包裹后放人加样器内，用专用的金属刷清扫脉冲炉膛，装人新石墨，按仪器校准规程进行。重复测定35次氧标准样品质，直到氧的结果稳定在不确定度范围内。 5.4测定 5.4.1空白试验：按仪器工作条件进行空白试验。 5.4.2将试料（5.1)放人加样器内，用专用的金属刷清扫脉冲炉膛，装人新石墨埚，按仪器操作规程进行，仪器自动算出氧的质量分数。
6分析结果的计算与表述
由计算机自动算出氧的质量分数。所得结果表示至小数点后第二位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
wo/% r/%
0. 42. 0. 02,
0.85 0. 03
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7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内指法求得：
表3再现性限
wo / % R/%
0.42 0. 04
0. 85 0. 07
质保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
9试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准钴化学分析方法
第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷
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书号：155066·2-23882定价14.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
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打印日期：2012年8月24日F009A
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