ICS 77.120.70 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.17—2011
钴化学分析方法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、 镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of cobalt-
Part 17:Determination of aluminum,manganese,nickel,copper
zinc,cadmium,tin,antimony,lead and bismuth content-
Inductively coupled plasma mass spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准钴化学分析方法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、 镐、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
YS/T 281.17—2011
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2012年8月第版 2012年8月第一次印刷
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书号：155066·2-23879定价14.00元
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前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 -第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 -第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 -第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 -第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 -第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第17部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司。 本部分主要起草人：冯先进、李华昌、姜求韬、阮桂色、张卓、王克震、吕庆成。
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钴化学分析方法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、 镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281.的本部分规定了钴中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。 本部分适用于钻中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定。测定范围：0.0001%~
0.005%。
2方法提要
试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用ICP-MS-标准加入和在线加人、佬、徕混合内标的方法测定钻中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋10种元素含量。
3试剂
制备溶液和分析用水电阻率>18Mα·cm。实验所用器皿均用硝酸（1+十19)充分浸泡后用水彻底清洗。 3.1硝酸(p=1.42g/mL),BVIⅢ级。 3.2盐酸（p=1.19g/mL），BVⅢ级。 3.3硝酸(1+1)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5盐酸(1+4)。 3.6硝酸(1+9)。 3.7铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wa≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.2），滴加1mL～2mL硝酸（3.1)，低温溶解，移人1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.2)以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.8锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（Wm≥99.95%），置于150mL烧杯中，加人150mL硝酸（3.6)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wc≥99.99%），置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.6），以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.10镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.6)，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镍。
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3.11锌标准存溶液：称取1.0000g金属锌（wz.≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.12.镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wc≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.13锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws.≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.2)80mL，以水定容，混匀。此溶液1mL 含1mg锡。 3.14锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wsb≥99.95%），置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.4），加热溶解，补加10mL硝酸（3.3)冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL 含1mg锑。 3.15铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混勾。此溶液1mL含1mg铅。 3.16铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.17混合标准溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.73.16）于100mL容量瓶中，加入5mL 硝酸（3.1)，以水定容，混匀。此溶液1mL分别含铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋各10μg。 3.18内标混合标准溶液：Sc、Rh、Re标准溶液（1000μg/mL）由国家钢铁材料测试中心提供，使用前稀释，稀释后溶液1mL含Sc、Rh、Re各10ng/mL，体积分数为2%硝酸介质。 3.19氩气（WA≥99.99%）。
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于（0.8士0.1)amu。 4.2铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋和铣、、测定同位素的质量数见表1。
表1测定同位素的质量分数
元素 Ai Mn Ni Cu Zn Cd Sn
元素 Sb Pb Bi Sc Rh Re
质量分数/%
质量分数/%
121 208 209 45 103 185
27 55 62 65 66 111 118
5分析步骤 5.1试料
称取1.00g(m。）试样，精确至0.0001g。 2 YS/T 281.17—2011
5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于150mL石英烧杯中，加人15mL的硝酸（3.3），低温加热至试料溶解完全，取下，冷却后移入100mL(V。）容量瓶中，以水定容，混匀。 5.2.2分别移取10mL(V,)上述溶液于5个100mL塑料容量瓶中，依次加入0mL、0.10mL、0.50mL、 1.00mL、1.50mL混合标准溶液（3.17），分别加人2mL硝酸（3.1），以水定容，混匀。 5.2.3按仪器工作条件，选取表1的测定同位素的质量数，采用ICP-MS的标准加人法和在线加入内标的方式，测定试液中各杂质的质量浓度，仪器自动计算出样品中各被测元素的质量浓度。
6分析结果的计算
按下式计算被测元素的质量分数，结果以%表示：
P . V。× 10-9
m。.V, ×100%
w,=
式中： 2 P. 测得被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。- 试液的总体积，单位为毫升（mL)； V,分取试液的体积，单位为毫升（mL)； m。 试料的质量，单位为克（g）。
被测元素（铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋）；
精密度
/
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
w, /% Al(r/%) Mn(r/%) Ni(r/%) Cu(r/%) Zn(r/%) Cd(r/%) Sn(r/%) Sb(r/ %) Pb(r/%) Bi(r/%)
0.000 10 0.000 05 0.000 03 0.000 04 0. 000 04 0. 000 03 0.000 03 0.000 03 0.000 03 0.000 03 0. 000 03
0.001 0 0. 000 2 0. 000 2 0.000 2 0. 000 2 0.000 4 0. 000 2 0. 000 2 0. 0001 0.000 2 0.000 2
0.005 0 0.000 6 0.000 5 0.000 9 0.000 5 0.000 5 0. 000 6 0.000 6 0.000 5 0.000 5 0.000 5
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7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3 再现性限
0.005 0 0.000 8 0.000 5 0.000 9 0.000 8 0.000 8 0.000 6 0. 000 8 0.000 6 0.000 6 0. 000 5
w, /% AI(R/%) Mn(R/%) Ni(R/%) Cu(R/%) Zn(R/%) Cd(R/%) Sn(R/%) Sb(R/%) Pb(R/%) Bi(R/%)
0. 001 0 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 2 0.0005 0.000 4 0. 000 2 0.000 2 0. 000 2 0. 000 2
0.000 10 0.000 06 0.000 07 0. 000 04 0.000 04 0.000 04 0.000 03 0.000 04 0.000 03 0.000 03 0.000 03
质量保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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9试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
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