ICS 77.120.70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.15--2011
钴化学分析方法
第15部分：砷、、铋量的测定氢化物发生原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt-
Part 15:Determination of arsenic,antimony and bismuth content-
Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法
第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
YS/T281.15—2011
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前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 -第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法一第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镭、锡、锑、铅、量的测定 电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镭、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
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本部分为YS/T281的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：江苏凯力克钻业股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：文占杰、曾玲玲、杜宇春、吕庆成、伍一根、冯先进、李华昌。
I YS/T281.15—2011
钻化学分析方法
第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中砷、锑、铋含量的测定方法。 本部分适用于钻中砷、锑、铋含量的测定。测定范围：0.00010%～0.0030%。
2方法原理
试料用硝酸分解，用二氧化锰共沉淀富集砷、锑、铋，沉淀用硫酸溶解。在氢化物发生器中，砷、锑、 铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定砷、锑、铋的荧光强度。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为优级纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1硼氢化钾。 3.2全 氢氧化钾。 3.3 硫脲。 3.4 抗坏血酸。 3.5 硫酸锰。 3.6 高锰酸钾。 3.7 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.8 硝酸（p=1.42g/mL）。 3. 9 硫酸（p=1.84g/mL）。 3. 10 盐酸(1十4)。 3.11 硝酸（1十1）。 3.12 过氧化氢（30%）。 3. 13 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取1g氢氧化钾（3.2)溶解于200mL水中。 3.14硼氨化钾溶液（20g/L）：称取4g硼氢化钾（3.1)溶解于200mL氢氧化钾溶液（3.13)中。现用现配。 3.15硫眼-抗坏血酸混合溶液：称取10.0g硫脲，加人约80mL水加热溶解，冷却后加人10.0g抗坏血酸，溶解后稀释至100mL，混匀。现用现配。 3.16硫酸锰溶液(100g/L)。
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3.17高锰酸钾溶液（50g/L)。 3.18过氧化氢-稀硫酸溶液：将8.3mL浓硫酸（3.9)小心加人到50mL水中，加人2mL过氧化氢 (3.12)用水稀释至100mL，混匀。 3.19砷标准贮存溶液：称取0.1320g基准三氧化二砷（预先经100℃～105℃烘1h，置于硫酸干燥器中冷至室温）于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液（200g/L），盖上表皿，低温加热至完全溶解，加5mL水，2滴酚酸乙醇溶液(1g/L)，用盐酸(1+1)中和至红色刚消失后再过量2mL,移入1000mL 容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.20标准贮存溶液：称取0.2743g基准酒石酸锑钾溶于盐酸（3.10)中，移1000mL容量瓶，用盐酸（3.10)定容，混匀，此溶液每1mL含100μg。 3.21铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（w>99.95%）置于500mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.11），盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含100μg铋。 3.22砷、锑、铋混合标准溶液：分别移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.19）、10.00mL锑标准贮存溶液（3.20)和10.00mL铋标准贮存溶液（3.21)于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.8）以水定容，混匀。此溶液1mL含1μg砷、1μg锑、1g铋。 3.23高纯氟气（≥99.99%）。
4仪器
原子荧光光谱仪，附碑、锑、铋高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：
检出限：不大于0.1ng/mL。 精密度：用10ng/mL的碑、锑、铋标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的2.0%。 工作曲线的相关系数不低于0.995。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料质量m。/g
砷、锑、铋含量（WAs.S.层）/%
1. 00 0. 25
0.00010~0.0012 0.0012~0.003 0
5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.8），盖上表血，低温分解并蒸至粘稠状，
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以水洗涤表血及杯壁，煮沸，取下冷却后加入200mL水，3.0mL硫酸锰溶液（3.16），煮沸。 5.3.2用氨水调节pH为1～2（用pH0.55.0的精密试纸检查），加人2.5mL高锰酸钾溶液（3.17），煮沸后用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，沉淀用双氧水-稀硫酸溶液（3.18)洗至100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.7），加10mL硫腺-抗坏血酸混合溶液（3.15），以水定容，混匀。 5.3.3用硼氢化钾溶液（3.14)作为还原剂，盐酸（3.10)作为载流，氩气（3.23)作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，测量试液（5.3.2）的荧光强度，减去空白试验溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷、锑、铋的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，12.00mL砷、锑、铋混合标准溶液（3.22)于一组10CmL容量瓶中，加水至体积约60mL，加入20mL盐酸（3.7），加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.15），以水定容，混匀。 5.4.2在与测量试液（5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧光强度。以砷、锑、铋浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算砷、锑、铋的质量分数，结果以%表示：
p . V. × 10- × 100%
w,
mo
式中： β----自工作曲线上查得的砷、锑、铋的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。一—试液总体积，单位为毫升（mL）； m。试料的质量，单位为克(g)。 所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
0.001 0 0. 000 2
0. 003 0 0.000 5
WcA.Sb.B) / %
0.000 10 0. 000 05
0.000 50 0.000 1
r%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
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表3再现性限
WcAs,S, bg / % R/%
0.00050 0.000 15
0.000 10 0. 000 07
0.001 0 0.000 3
0.003 0 0.000 7
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质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
9 试验报告
一试样；使用的标准（包括发布或出版年号）； -分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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