ICS 77. 120. 70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1287—2018
高纯化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、 银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 Method forchemical analysis ofhighpuritycadium-
Determination of magnesium,aluminum,calium,chromium,iron, nickel, copper, zinc, silver, tin, antimony, lead, bismuth contents-
Inductivelycoupledplasma-massspectrummethod
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1287—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：峨眉山市峨半高纯材料有限公司、峨嵋半导体材料研究所。 本标准参加起草单位：广东先导稀材股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、深圳市中金岭南
有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院。
本标准主要起草人：孙平、詹科、杨旭、刘红、董超波、陈晶晶、陶晓、苏春风、阮桂色、杨海岸、刘英波黄祖飞、谭秀丽。 YS/T 1287—2018
高纯镐化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、 银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了高纯镉中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。 本标准适用于高纯镉中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定。测定范围：镁、铝、
铁、银0.00001%~0.00020%；钙、锌、锡0.00002%~0.00020%；铬、镍、铜、锑、铅、铋0.000002%~ 0.00020%。
2方法提要
试料经硝酸溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
3试剂
除非另外说明，本标准所用试剂均为电子级纯试剂；所用超纯水电阻率不小于18.25MQ·cm。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2硝酸(2十1)。 3.3硝酸（4十96)。 3.4标准贮存溶液：镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋、佬采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000μg/mL。 3.5混合标准溶液A：分别移取1.00mL镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋标准贮存溶液 (3.4)，置于一个已加人2mL硝酸（3.1)、10mL水的100mL塑料容量瓶中，每加人一种标准贮存溶液均轻微摇匀，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL各含10ug镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、 锡、锑、铅、铋。 3.6混合标准溶液B：移取1.00mL混合标准溶液A（3.5），置于100mL塑料容量瓶中，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL各含100ng镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋。 3.7内标溶液A：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.4），置于一个已加人1mL硝酸（3.1）、10mL 水的100mL塑料容量瓶中，并轻微摇匀，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug佬 3.8佬内标溶液B：移取1mL佬内标溶液A（3.7），置于100mL塑料容量瓶中，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ng佬。 3.9氩气：WAr≥99.996%。 3. 10 氢气:WHe≥99. 999%。 3.11氢气：WH≥99.999%。
1 YS/T1287—2018
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：带碰撞反应池，质量分辨率不低于（0.8士0.1)amu。
5试样
试样呈片状，粒径<3mm。
6试验步骤
6.1试料
称取0.25g(精确到0.0001g）试样。 6. 2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 ：空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 4分析试液的制备
将试料（6.1)置于石英埚或石英烧杯中，加人2.0mL硝酸（3.2），低温溶解，冷却，移人250mL塑料容量瓶中，加人2.50mL内标溶液B(3.8），用水稀释至刻度，混匀。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.04mL、0.20mL、0.80mL、2.00mL混合标准溶液B(3.6)于一组100mL塑料容量瓶中，加入1.00mL佬内标溶液B(3.8），加人2.0mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1）绘制校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在 0.999以上。 6.6测定 6.6.1测定同位素的选择
各元素测定同位素及对应内标元素和检测模式见表1。
表1参考的内标元素及检测模式
内标元素
碰撞气体流量选择 H2 4. 0 mL/min H2 4. 0 mL/min Hz 4.0 mL/min
元 素 Mg
同位素的质量数
Rh Rh Rh
24 27 40
Al Ca
2 YS/T1287—2018
表1参考的内标元素及检测模式(续）同位素的质量数
内标元素
碰撞气体流量选择 He 4. 5 mL/min H2 4. 0 mL/min He 4. 5 mL/min He 4. 5 mL/min He 4. 5 mL/min He 4. 5 mL/min He 4. 5 mL/min He 4. 5 mL/min He 4. 5 mL/min He 4. 5 mL/min
元 素
Cr Fe Ni Cu Zn Ag Sn Sb Pb Bi
52 56 58 63 64 107 120 121 208 209
Rh Rh Rh Rh Rh Rh Rh Rh Rh Rh
注：上述元素检测采用的质量数，检测模式的选择仅供参考。
6.6.2测试
测试分析试液（6.4)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度。
7 试验数据处理
各元素的含量以元素的质量分数Wx计，数值以%表示，按式（1)计算：
（01=po）.VX10-9
X100
+..........................(I)
Wx=
m
式中： Wx 待测杂质元素的质量分数； po 空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
样品溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
p1 V m 所得结果保留小数点后六位。
8 精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）)的情况不超过5%。重复性限（r)按照表2数据采用线性内插法和外延法求得。
e YS/T1287—2018
表2 重复性限
元素 质量分数w/% 重复性限(r)/% 元 素 质量分数w/% 重复性限(r)/%
0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150
0.000006 0.000008 0.000020 0.000006 0.000014 0.000030 0.000005 0.000013 0.000009 0.000004 0.000006 0.000010 0.000004 0.000008 0.000020 0.00003 0.000011 0.000027
0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150
0.000003 0.000008 0.000033 0.000004 0.000005 0.000039 0.000003 0.000014 0.000029 0.000003 0.000009 0.000022 0.000004 0.000009 0.000017 0.000005 0.000007 0.000016 0.000006 0.000006 0.000025
Mg
Zn
Al
Ag
Sn
Ca
Cr
Sb
Fe
Pb
Ni
Bi
Cu
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。 再现性限（R）按照表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 再现性限
元 素 质量分数w/%
再现性限（R)/% 0.000035 0.000045 0.000170 0.000060 0.000070 0.000210
元 素
质量分数w/% 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150
再现性限(R)/%
0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150
0.000035 0.000105 0.000175 0.000025 0.000055 0.000135
Mg
Ca
Al
Cr
4 YS/T1287—2018
表3 再现性限（续）再现性限(R)/%
元 素
再现性限(R)/% 0.000030
元 素
质量分数w/% 0.000020
质量分数w/% 0.000020 0.000050
0.000040 0.000055 0.000120 0.000035 0.000050 0.000115 0.000030 0.000045 0.000140 0.000080 0.000070 0.000130 0.000070 0.000085 0.000190
0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150
0.000070 0.000165 0.000025 0.000040 0.000150 0.000030 0.000050 0.000200 0.000025 0.000065 0.000150
Fe
Sn
0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150
Ni
Sb
Cu
Pb
Zn
Bi
Ag
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观测到的异常现象；一测定日期。
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5 8—8 /
中华人民共和国有色金属
行业标准高纯镉化学分析方法
镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、 银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
YS/T1287—2018
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数16千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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