ICS 77. 120. 60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1288.1—2018
高纯锌化学分析方法
第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、
银、、钢、锡、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity zinc-
Part 1: Determination of magnesium, aluminum, cobalt, iron, nickel, copper, arsenic, silver, cadium,indium,tin, lead, bismuth contents-
Inductively coupled plasma-mass spectrum method
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1288.1—2018
前言
YS/T1288《高纯锌化学分析方法》分为4个部分：一第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、、铟、锡、铅、量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第2部分：铅、镉量的测定极谱法；一第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； -第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：峨眉山市峨半高纯材料有限公司、峨嵋半导体材料研究所。 本部分参加起草单位：广东先导稀材股份公司、国标（北京)检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色
金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院。
本部分主要起草人：孙平、詹科、杨旭、刘红、董超波、丘文思、陶晓、苏春风、阮桂色、杨海岸、刘英波、 张小军、左鸿毅。 YS/T1288.1--2018
高纯锌化学分析方法
第1部分：镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、
银、镐、钢、锡、铅、量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1范围
本部分规定了高纯锌中镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋量的测定方法。 本部分适用于高纯锌中镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋量的测定。测定范围：镁、铝、
钻、铁、镍、铜、碑、钢、铅0.000005%~0.00020%，镉、锡、铋0.00001%~0.00020%，银0.00002%~ 0.00020%。
2方法提要
试料经硝酸溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
3试剂
除非另外说明，本部分所用试剂均为电子纯试剂；所用超纯水电阻率不小于18.25MQ·cm。 3.1硝酸(p==1.42g/mL）。 3.2硝酸(1+1)。 3.3硝酸（4十96)。 3.4标准贮存溶液：镁、铝、钻、铁、镍、铜、碑、银、镉、铟、锡、铅、铋、佬采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000ug/mL。 3.5混合标准溶液A：分别移取1.00mL镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、铋标准贮存溶液 (3.4），置于个已加人1mL硝酸（3.1）、10mL水的100mL塑料容量瓶中，每加人-种标准贮存溶液均轻微播匀，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL各含10ug镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、 钢、锡、铅、铋。 3.6混合标准溶液B：移取1.00mL混合标准溶液A（3.5），置于100mL塑料容量瓶中，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL各含100ng镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋。 3.7佬标准溶液A：分别移取1.00mL佬标准贮存溶液（3.4），置于个已加人1mL硝酸（3.1）、 10mL水的100mL塑料容量瓶中，并轻微摇匀，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10聪佬。 3.8佬标准溶液B：移取5mL佬标准溶液A（3.7），置于100mL塑料容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500ng。 3.9氟气：WA≥99.99%。
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3.10 氮气：WHe≥99.999%。 3.11 1氢气：WH≥99.999%。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：带碰撞反应池，质量分辨率不低于（0.8士0.1)amu。
5试样
试样呈粒状，粒径<3mm。
6 试验步骤
6.1试料
称取0.25g（精确到0.0001g）试样（5）。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备
将试料（6.1)置于石英埚或石英烧杯中，加人2.00mL硝酸（3.2），低温溶解，待反应完全后取下埚或烧杯冷却，移入250mL塑料容量瓶中，加人2.50mL佬标准溶液B(3.8），用水稀释至刻度，混匀。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.04mL、0.20mL、0.80mL、2.00mL混合标准溶液B(3.6)于-组100mL塑料容量瓶中，加入1.00mL标准溶液B(3.8），加入2.0mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1）绘制校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在 0.999以上。 6.6测定 6.6.1测定同位素的选择
各元素测定同位素及对应内标元素和检测模式见表1。 6.6.2测试
测试分析试液（6.4)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度。 2 YS/T1288.12018
表2 置复性限
重复性限(r)/% 元素 质量分数w/% 重复性限(r)/%
元 素
质量分数w/% 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150
0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150
0.000003 0.000007 0.000019 0.000005 0.000011 0.000028 0.000004 0.000011 0.000018 0.000003 0.000008 0.000015 0.000007 0.000010 0.000023 0,000003 0.000005 0.000024
0.000003 0.000006 0.000016 0.000002 0.000007 0.000018 0.000014 0.000014 0.000018 0.000004 0.000008 0.000018 0.000004 0.000007 0.000018 0.000005 0.000007 0.000012 0.000005 0.000007 0.000018
Mg
Ag
Al
Cd
In
Fe
Co
Sn
Ni
Pb
Bi
Cu
As
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范圈内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。 再现性限（R）按照表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 再现性限
元 素 质量分数w/% 再现性限（R)/% 元 素 质量分数w/% 再现性限（R)/%
0.000020 0.000050 0.000150 0,000020 0.000050 0,000150
0.000090 0,000090 0,000130 0.000030 0.000050 0.000160
0.000030 0.000030 0.000130 0.000030 0.000060 0.,000130
0.000020 0.000050 0.000150 0,000020 0.000050 0.000150
Fe
Mg
Al
Co
4 YS/T1288.12018
表3 再现性限（续）
再现性限(R)/% 元 素 质量分数w/% 再现性限（R)/% 0.000030
元 素
质量分数w/% 0.000020 0.000050 0,000150 0.000020 0,000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0,000050 0,000150
0.000020 0.000050 0.000150 0.000020 0.000050 0.000150 0,000020 0.000050 0,000150 0.000020 0,000050 0.000150
0.000060 0.,000080 0,000140 0.000020 0.000050 0.000150 0.000060 0.000060 0,000180 0,000020 0.000040 0.000150
Ni
0.000040 0.000120 0,000070 0,000090 0,000170 0.000030 0.000080 0.000130 0.000030 0.000050 0.000120 0,000090 0.000090 0.000160
In
Cu
Sn
As
Pb
Ag
Bi
Cd
试验报告本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：
9
一试样；使用的标准：使用的方法；分析结果及其表示与基本分析步骤的差异；
测定中观测到的异常现象；一测定日期。