ICS 73.060 D 43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 254.1—2011 代替YS/T254.1—1994
铍精矿、绿柱石化学分析方法第1部分：氧化铍量的测定
磷酸盐重量法
Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl-
Part 1:Determination of beryllium oxide content-
Phosphate gravimetry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T254.1—2011
前言
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分：
第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法： -第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；一第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：水分量的测定 重量法。 本部分为YS/T254的第1部分。 本部分代替YS/T254.1一1994铍精矿-绿柱石化学分析方法 磷酸盐重量法测定氧化铍盘》（原
GB/T5870.1—1986)。
本部分与YS/T254.1--1994相比主要变化如下： ——“络合剂乙二胺四乙酸”改为”乙二胺四乙酸二钠”；增加了重复性条款；
一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、新疆有色金属研究所、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：谢奕斌、李青春、曾庆阳、伍、关玉珍、宋薇娜、邝淑云、王晓明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T5870.1—1986、YS/T254.1—1994
I
建筑321--标准查询网 w i z321. net YS/T254.1—2011
铍精矿、绿柱石化学分析方法第1部分：氧化铍量的测定
磷酸盐重量法
1范围
YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化铍量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中氧化铍的测定。测定范围为6.00%~14.00%。
2方法提要
试料用氟氢化钾熔融，铍转化成氟化铍盐，经硫酸冒烟、熔融转化成硫酸铍，以水浸取，盐酸酸化。 用过氧化氢、乙二胺四乙酸二钠络合杂质元素，在乙酸铵存在下，于pH值5.2～5.8用磷酸氢二铵两次沉淀铍，在1000℃将沉淀灼烧成焦磷酸铍，称至恒量。
3试剂
3.1氟氢化钾。 3.2 硫酸（pl.84g/mL）。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4过氧化氢（p1.10g/mL）。 3.5氨水（p0.90g/mL）。 3.6 盐酸溶液(1十3)。 3.7多 氨水（1十1）。 3.8磷酸氢二铵溶液（132.5g/L）：称取132.5g磷酸氢二铵，溶于500mL水中，过滤，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9乙二胺四乙酸二钠溶液（150g/L）：称取150g乙二胺四乙酸二钠，置于400mL烧杯中，加氨水（3.5)溶解（必要时过滤），加入数滴甲基红乙醇溶液（1g/L），以盐酸溶液（1十1）中和至红色，再加滴氨水（3.7)至刚好呈黄色，移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10乙酸铵溶液（150g/L）：称取150g乙酸铵，溶于500mL水中，过滤，移入1000mL容瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11硝酸铵溶液（20g/L）：称取10g硝酸铵，溶于500mL水中，过滤，加数滴甲基红乙醇溶液（1g/L），加滴氨水（3.7)至刚好呈黄色，搅匀，加热后使用。 3.12硝酸银溶液（1g/L）：称取0.1g硝酸银，溶于100mL水中，加数滴硝酸(p1.42g/mL)酸化。
4试样
4.1试样应通过孔径0.074mm的筛网。 4.2试样预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
1 YS/T 254.1—2011
计算结果表示到小数点后二位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性（r），超过重复性（r）的情况不超过5%，重复性（r)按以下数据采用线性内插法求得：
表 1 重复性限 8.10 0. 22
Wnc0 / % r/%
9.88 0.34
9.14 0. 27
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
氧化铍的质盘分数/%
允许差/% 0. 25 0. 30 0. 40
6.00~8.00 >8.00~10.00 >10.00~14.00
质量保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时也可用控制样代替），每周或每两周核查一次本分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铍精矿、绿柱石化学分析方法第1部分：氧化铍盘的测定
磷酸盐重盘法 YS/T254.1—2011
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开本680×12301/16印张0.5字数8千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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打印日期：2012年7月18日F009
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