ICS 73. 160
YS
D 43
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T254.4—2011 代替YS/T254.4—1994
铍精矿、绿柱石化学分析方法第4部分：氧化锂量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl--
Part 4:Determination of lithium oxide contents-
Flame atomic absorption spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T254.42011
前言
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分：
第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法；第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：水分量的测定重量法。
本部分为YS/T254的第4部分。 本部分代替YS/T254.4--1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锂
量》（原GB/T5870.4-1986)。
本部分与YS/T254.4-1994相比主要有如下变动：增加了重复性条款；
一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、新疆阿拉山口出入境检验检疫局、湖南水口山有色金属集
团有限公司。
本部分主要起草人：关玉珍、吕晓华、张兴德、徐军、谢奕斌、李青春、黄海波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T5870.4—1986、YS/T254.4—1994。
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建筑321---标准查询网 ww i z321. net YS/T254.4—2011
精矿、绿柱石化学分析方法第4部分：氧化锂量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化锂含量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中氧化锂的测定。测定范围为0.050%～2.00%。
2方法提要
试料用氟化氢铵、氢氟酸分解，硫酸冒烟除氟，水浸取后，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 670.8nm处，用空气-乙炔火焰进行氧化锂的测定。
3试剂
3.1氟化氢铵。 3.2氢氟酸(pl.13g/mL)。 3.3硫酸溶液（1十1)。 3.4氧化锂标准贮存溶液：称取2.4729g预先在105℃～110℃烘干2h并置于于燥器中冷却至室温的碳酸锂[w(LizCO，)≥99.9%，置于250mL烧杯中，加人25mL水，盖上表面血，从杯口慢慢滴加 10mL硫酸溶液（3.3），加热至碳酸锂完全溶解，煮沸，冷至室温，用水吹洗表血，将溶液移人1000mL 容量瓶中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1000μg氧化锂。 3.5氧化锂标准溶液：移取100.00mL氧化锂标准贮存溶液（3.4），置于1000mL容量瓶中，以水稀释刻度，摇。此溶液1mL相当于100μg氧化锂。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
-特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度值应不大于0.030μg/mL。 -精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。 一-工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值
之比不大于0.7。
5试样
5.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。
1 YS/T 254.4-2011
5.2试样预先在105℃~110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤 6.1试料
称取0.100g试样，精确到0.0001g。 6.2测定次数
独立进行二次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于50mL铂Ⅲ中，加人2g氟化氢铵(3.1),5mL氢氟酸（3.2），置于电炉上慢慢加热分解，并蒸干将氟化氢铵全部赶尽，取下冷却。加人3mL硫酸溶液（3.3），置于电炉上加热至管三氧化二硫白烟，取下冷却，用少量水吹洗铂血壁，置于电炉上加热至冒三氧化二硫白烟，取下冷却。加入 25mL水，置于电炉上加热使盐类全部溶解至溶液透明，取下，冷至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释刻度，摇匀。 6.4.2氧化锂含量1%时，移取溶液50.0mL(6.4.1)，置于100mL容量瓶中，加人1mL硫酸溶液（3.3），以水稀释刻度，摇匀。 6.4.3将溶液（6.4.1）、（6.4.2)在原子吸收光谱仪上，于波长670.8nm处：用空气-乙炔火焰，以水调零，测定氧化锂的吸光度，从工作曲线查出相应的氧化锂的含量。 6.5工作曲线绘制
移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化锂标准溶液（3.5），分别置于 100mL容量瓶中，加人2mL硫酸溶液（3.3），以水稀释至刻度，摇勾。以下按6.4.3条测定氧化锂的吸光度。以氧化锂的含量为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氧化锂含量以氧化锂的质量分数W。计，数值以%表示，按式(1)计算：
(pi"Po) V。 : V,X10-6
"(1 )
×100
WLio
m.V,
式中： P1 自工作曲线查得的氧化锂量，单位为微克每毫升（ug/mL）；
自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化锂量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
Po
m—试料质量，单位为克(g); V。—试液的总体积，单位为毫升（mL)； V,——测试试液的体积，单位为旁升(mL); V2——移取试液的体积，单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后二位。 2
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8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性（r），超过重复性(r)情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限 0.040 0.003 1
Wu,0/% T/%
0. 53 0. 031
1. 37 0. 067
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
氧化锂质盘分数/%
允许差/% 0. 01 0. 05 0, 08 0. 14
0. 05~0.10 >0.10~0.40 >0.40~0.80 >0.80~2.00
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质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金展
行业标准铍精矿、绿柱石化学分析方法第4部分：氧化锂量的测定
火焰原子吸收光谱法 YS/T 254.4—2011
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开本830×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23606 5定价 14.00元
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打印日期：2012年7月18日F009
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