ICS 73. 060
YS
D 43
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 254.3-—2011 代替YS/T254.3--1994
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法
Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl-
Part 3:Determination of phosphorus content- Phosphomlybdium vanadic acid spectrophotometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T254.3—2011
前言
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法；第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；
第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T254的第3部分。 本部分代替YS/T254.3一1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量》（原
GB/T5870.3—1986)。
本部分与YS/T254.3--1994相比主要变化如下：一方法由“钼蓝光度法”改为“磷钼钒分光光度法”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：关玉珍、程宏伟、谢奕斌、李青春、刘思羽、张雪莲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T5870.31986、YS/T254.3—1994。
I
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铍精矿、绿柱石化学分析方法
第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法
1范围
: YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中磷含量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中磷的测定。测定范围为0.010%～2.00%。
2方法提要
试料用氢氧化钠熔融，用水浸取，在硝酸介质中，磷酸根离子与钒酸铵和钼酸铵生成可溶性的磷钼钒酸黄色络合物，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。
3试剂
3.1氢氧化钠（优级纯）。 3.2 硝酸（pl.42g/mL）。 3.3 无水乙醇。 3. 4 硝酸溶液(1十1)。 3.5 硝酸溶液（1十3)。 3.6 钼酸铵溶液（100g/L）：10g钼酸铵溶于80mL热水中，冷却后稀释到100mL。 3.7 钒酸铵溶液（3g/L）：0.3g钒酸铵溶于50mL水中，加人50mL硝酸溶液（3.4），冷却。 3.8 钒酸铵-钼酸铵混合溶液：将钼酸铵溶液（3.6)在不断揽拌下缓慢加入到钒酸铵溶液（3.7)中（用时现配）。 3.9.对硝基酚乙醇溶液（2g/L）。 3.10磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾[w(KH.PO4)≥99.9%]，置于250mL烧杯中，加水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL相当于200μg磷。 3.11磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（3.10），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于20μg磷。
4 仪器
分光光度计。
5试样
5.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。 YS/T 254.3—2011
5.2试样预先在105℃110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表1试料量及分取体积
试料量/g 0.500 0.200 0.100
磷的质量分数/% 0.010~0.10 >0.10~0.50 >0.50~2.00
分取体积/mL
20. 00 10. 00 5. 00
6.2测定次数
单独进行二次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1按表1称取试料（6.1)置于30mL银埚中，加人4g氢氧化钠（3.1)盖上埚盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于750℃高温炉中熔融15min，取出，冷却。 6.4.2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表血，从烧杯嘴处加人50mL热水，浸取熔融物，用热水洗出埚。如有紫红色，加人2滴无水乙醇（3.3），煮沸2min，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。干过滤。 6.4.3按表1移取溶液（6.4.2)，置于50mL容量瓶中，加入1滴对硝基酚乙醇溶液（3.9），用硝酸溶液（3.5）中和至无色，加入5mL硝酸溶液（3.4），摇匀，冷却，加入10mL钒酸铵-钼酸铵混合溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。在25℃左右放置30min。 6.4.4将部分溶液(6.4.3)移人3cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 6.5工作曲线绘制 6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（3.11），分别置于组50mL容量瓶中，加人5mL硝酸溶液（3.4），摇匀，冷却，加人10mL钒酸铵-钼酸铵混合溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。在20℃以上室温下放置30min。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
磷的含量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按式(1)计算：
2
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(mz-m,).V。×10-6
X 100
....(1)
Wp
mo.V,
式中： m 自工作曲线上查得的磷量，单位为微克（g）； m 自工作曲线查得随同试样做空白溶液的磷量，单位为微克（μg）；
试料的质量，单位为克（g）；
mo
V。-试液总体积，单位为毫升（mL); V,—-移取试液体积，单位为毫升（mL）。 分析结果表示到小数点后二位。磷含量小于0.10%者表示到小数点后三位。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r）)，超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
0. 27 0. 009 2
0. 31 0. 013
wp/% r/%
0. 024 1 0. 004 2
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
磷质量分数/% 0.010~0.10 >0.10~0.50 >0.50~2.00
允许差/% 0. 006 0. 05 0. 07
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法 YS/T 254.3-2011
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23607定价14.00元
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打印日期：2012年7月30日F009A
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