ICS 77.120.60 H 13
G
中华人民共和国国家标准
GB/T3884.4-2012 代替GB/T3884.4—2000
铜精矿化学分析方法第4部分：氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper concentrates- Part 4:Determination of magnesium oxide content- Flame atomic absorption spectrophotometry method
2012-12-31发布
2013-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
数码防伪 中华人民共和 国
国家标准铜精矿化学分析方法
第4部分：氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法 GB/T 3884. 42012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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各地新华书店经销
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开本880×1230 01/16 5印张0.5字数9千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
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书号：155066·1-47127
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T3884.4—2012
前言
本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧-滴定法； -第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； -第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第8部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第9部分：砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第10部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第12部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第13部分：铜量测定电解法；第14部分：金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。
本部分为第4部分。 本部分代替GB/T3884.4--2000《铜精矿化学分析方法 氧化镁量的测定》，与
GB/T3884.4—2000相比，主要发生了如下变动：
对文本格式进行了修改；补充了精密度和试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、昆明冶金研究院、阳谷祥
光铜业有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。
本部分主要起草人：丰从新、李晓瑜、魏文、姜求韬、马丽君、令狐俊梅、王永彬、李必雄、赵德平、 李蓉、张永中、彭国春、贡海燕、奚红杰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3884.5—1983,GB/T3884.4—2000。
I GB/T3884.4—2012
溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9。
5试样
5.1# 样品粒度应不大于100μm。 5.2 样品应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6 分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1），置于电热板上加热5min，加人10mL硝酸（3.3），加热5min，加人5mL~10mL氢氟酸（3.4），加热蒸至体积约10mL，加人5mL～10mL高氯酸（3.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5mL 高氯酸），蒸至近干，取下冷却。 6.4.2加人6mL盐酸（3.2），5mL水，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。 6.4.3将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.4按表1分取试液并补加盐酸（3.2)于100mL容量瓶中，加人1mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.8）、5mL锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。
表1试液分取量分取试液的体积/mL
盐酸(3.2)补加量/mL
氧化镁的质量分数/%
3. 0 4.8 5. 4
0.50~2.00 >2.00~3.00 >3. 00
50.00 20. 00 10. 00
6.4.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，燃烧器转角90，与系列标准溶液同时，以水调零，测量溶液吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL氧化镁标准溶液（3.6)分别置于
2 GB/T3884.4—2012
组100mL容量瓶中，加人约20mL水，6mL盐酸（3.2），1mLNa2EDTA溶液（3.8），5mL锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，燃烧器转角90°，以水调零，测量溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氧化镁的含量以质量分数WMso计，数值以%表示，按式（1)计算：
e.V。.Va×10-6
mo.V, X 100
·(1 )
WMgo
式中： p V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； V,一分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V2-一分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）； mo-试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后二位。
自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用线性内插法或外延法求得：
表2重复性限 1. 40 0. 10
WMgo / % r/ %
0. 65 0. 07
3. 31 0. 19
4.51 0.21
6.36 0. 25
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得：
表3再现性限 1. 40 0. 17
6.36 0. 31
WMgo / % R/%
0. 65 0.11
3. 31 0.23
4.51 0.26
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： GB/T3884.4—2012
一试样；使用的标准，GB/T3884.4-—2012； .分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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版权专有 侵权必究
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书号：155066·1-47127
GB/T 3884.4-2012
打印日期：2013年6月21日F007