ICS 73.060 D 43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T254.5—2011 代替YS/T254.5-—1994
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第5部分：氟量的测定
离子选择电极法
Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl-
Part 5.Determination of fluorine content-
Ion selective electrode method
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 254.5—2011
前言
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分：
第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法；第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T254的第5部分。 本部分代替YS/T254.5一1994《铍精矿、绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》（原
GB/T5870.5—1986)。
本部分与YS/T254.51994相比主要变化如下：
将钛铁试剂和磺基水杨酸溶液分开配制；改用“磺基水杨酸溶液”代替“盐酸”对溶液pH值进行调节；并将“加人10mL钛铁试剂-磺基水杨酸离子强度调节液，在酸度计上用盐酸和氨氧化钠调至pH7.5"改为“加人5mL钛铁试剂、5mL磺基水杨酸溶液，在酸度计上用氢氧化钠和磺基水杨酸溶液调至pH7.5"；试料熔融之前的操作改为“将试料置于铁中，先加人4g氢氧化钠置于电炉上驱除水分，再覆盖1g过氧化钠”；对“工作曲线的绘制”方法及计算公式作了修改；增加了重复性条款；一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。
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本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：湖南有色金属研究院、新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限公司，本部分主要起草人：谭平生、李青春、李兵、邹智、庞文林、关玉珍、王宏川、谢奕斌、黄海波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
:
GB/T5870.5—1986,YS/T254.5-1994。
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建筑321---标准查询网 wiz321. net YS/T254.5—2011
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第5部分：氟量的测定
离子选择电极法
1范围
YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氟量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中氟的测定。测定范围为0.050%5.00%。
2方法原理
试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，以钛铁试剂和磺基水杨酸为离子强度调节液，于pH7.5用氟离子选择电极测定氟量。
铝、铍严重干扰氟的测定。在测定条件下，可以消除10mg铝和15mg氧化铍的干扰。
3试剂
3.1过氧化钠。 3.2氢氧化钠。 3.3氨氧化钠溶液（200g/L）。 3.4氢氧化钠溶液（20g/L）。 3.5钛铁试剂（150g/L）：称取75g钛铁试剂于250mL烧杯中，加适量水，加热溶解后冷却，移人 500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.6磺基水杨酸溶液（400g/L）：称取200g磺基水杨酸溶液于250mL烧杯中，用水溶解，移人 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.7氟标准存溶液：称取2.2102g预先在105℃～110℃下烘2h并置于干燥器中冷却至室温的氟化钠（优级纯），置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥、洁净的塑料瓶中保存。此溶液1mL相当于1.0mg氟。 3.8氟标准溶液：移取50.00mL氟标准溶液（3.7），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥、洁净的塑料瓶中保存。此溶液1mL相当于0.1mg氟。 3.9氟标准溶液：移取50.00mL氟标准溶液（3.8）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥、洁净的塑料瓶中保存。此溶液1mL相当于0.01mg氟。
4仪器
4.1酸度计：精度0.02pH。 4.2离子计或数字电压表：精度士0.1mV。 4.3电磁搅拌器， 4.4氟离子选择电极：测定前应先将电极按使用说明的规定进行处理。
1 YS/T254.5—2011
4.5 5甘汞电极。 5试样
5.14 铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。 5.2试样预先在105℃110℃烘箱中烘干2h，并置于干爆器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.500g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于30mL铁埚中，加入4g氢氧化钠（3.2)置于电炉上驱除水分，再覆盖1g 过氟化钠（3.1），移人700℃～750℃高温炉中熔融5min，取下，冷却。 6.4.2用水洗净埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表面匪，用热水浸取熔融物，洗净，取出，将溶液冷却至室温。 6.4.3将溶液（6.4.2)移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 6.4.4移取25.00mL上层清液（6.4.3），置于50mL烧杯中，加人.5mL钛铁试剂（3.5）和5mL磺基水杨酸溶液（3.6），在酸度计上用氢氧化钠溶液（3.3和3.4)和磺基水杨酸溶液（3.6）调至pH7.5，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5将溶液（6.4.4)全部倒入原50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，接通离子计，动态测定其平衡电位，记录电位值。在工作曲线上查出相应的氟浓度值，计算试料中氟的含量。
注：平衡电位系指在搅拌状态下，电极电位的变化不大于0.2mV/min。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取25.00mL空白清液（6.3），置于一组50mL的烧杯中，按表1加入氟标准溶液（3.9）、 氟标准溶液（3.8）、氟标准溶液（3.7），分别加人5mL钛铁试剂（3.5）、5mL磺基水杨酸溶液（3.6），在酸度计上用氢氧化钠溶液（3.3和3.4)和磺基水杨酸溶液（3.6)调至pH7.5，将溶液移人组的50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表1氟标准溶液加入盘
试样中氟的质量分数/%
移取氟标准游液体积/mL
0.05~0.100 >0.100~0.500 >0.500~5.00
0mL.0.50mL、1.00mL、2.00mL,3.00mL,4.00mL5.00mL(3.9) 0mL.0.50mL.1.00mL、2.00mL.3.00mL、4.00mL、5.00mL(3.8) 0mL,0.50mL、1.00mL、1.50mL.2.00mL.2.50mL.3.00mL(3.7)
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6.5.2将溶液（6.5.1)全部倒入原50mL烧杯中，暨于电磁搅拌器上，插人氟电极和甘汞电极，接通离子计，动态测定其平衡电位，记录电位值。在半对数坐标纸上绘制E-mp曲线。 6.5.3用水清洗电极至说明书规定值。
7 分析结果的计算
氟含量以氟的质量分数Wp计，数值以%表示，按式(1)计算：
mp.V moV,×1000
×100
Wy
*(1 )
式中： mF V。 试料溶液的总体积，单位为旁升（mL）； V, 分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。
自工作曲线上查得的测定溶液的氟的量，单位为旁克（mg）；
-
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值：在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得：
表2重复性限
wg /% T/%
0. 049 0.012
0.121 .0.040
0.657 0. 071
1.718 0.170
8.2 2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
wp/ % 0.050~0.10 >0.10~0.50 >0.50~1.00 >1.00~5.00
允许差/% 0.020 0. 05 0. 15 0. 30
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金局
行业标准铍精矿、绿柱石化学分析方法
第5部分：氟量的测定
离子选择电极法 YS/T 254.5-2011
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 201:2年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23605定价 14.00元
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打印日期：2012年7月18日F009
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