ICS 77. 120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1263.3—2018
镍钴铝酸锂化学分析方法第3部分：锂量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide-
Part3:Determinationof lithiumcontent- Flame atomic absorption spectrometric method
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1263.3—2018
前言
YS/T1263《镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分：第1部分：镍量的测定丁二酮重量法；一第2部分：钻量的测定 电位滴定法；一第3部分：锂量的测定火焰原子吸收光谱法；
第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1263的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、赣州有色冶金研究所、北京
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当升材料科技股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、国标北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北大先行科技发展有限公司。
本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、邓红云、廖仕英、李智勇、陈涛、景燕、王文波、 谢柏华、沈佳跃、陈映纯、王立、吴开洪、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T1263.3—2018
镍钴铝酸锂化学分析方法第3部分：锂量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了镍钻铝酸锂中锂含量的测定方法本部分适用于镍钻铝酸锂中锂含量的测定，测定范围：6.00%～8.00%。
2方法原理
试料用硝酸和过氧化氢溶解，以空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收分光光度计波长670.8nm处，测量锂的吸光度，从而计算出镍钻铝酸锂中锂的
3试剂和材料
3.1 硝酸（o=1.42g/mL） 3.2硝酸（1十1）。 3.3过氧化氢（30%）。 3.4锂标准贮存溶液：称取5.3228g碳酸锂w(LizCO）≥99.99%于500mL烧杯中，盖上表面血，缓慢加人25mL硝酸（3.2），加热至完全溶解，煮沸数分钟，赶尽二氧化碳，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg锂。 3.5锂标准溶液（100μg/mL)：移取10.00mL锂标准贮存溶液（3.4)置于100mL容量瓶中，加人4mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。
4仪器
原子吸收分光光度计，带锂空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测定溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.09μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
5.1试样粒度应不大于0.10mm。
1 YS/T1263.3—2018
5.2试样分析前应在110℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试样做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加水湿润，缓慢加人5mL硝酸（3.2)和1mL过氧化氢（3.3），盖上表面血，低温加热至试样溶解完全，冷却至室温，吹洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2移取5.00mL试液（6.4.1），置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.3于原子吸收分光光度计波长670.8nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测定试液 (6.4.2)的吸光度。 6.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL锂标准溶液（3.5）分别置于一组 100mL的容量瓶中，各加入4mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收分光光度计波长 670.8nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锂质量浓度为横坐标，对应的吸光度（减去“零”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制锂的工作曲线。
7分析结果的计算
锂含量以锂的质量分数WL计，按公式(1)计算：
(e=)VV ×10- ×100%
·（1)
WL"
mVs
式中： P 自工作曲线上查得试液中锂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 自工作曲线上查得空白试液中锂的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Vi—--分取试液所定容的体积，单位为毫升（mL)； V2- 试液定容的总体积，单位为毫升（mL）； m 所称试料的质量，单位为克（g）)； Va 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留至小数点后两位。
2 YS/T1263.3—2018
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
wL /% r/%
7. 20 0. 08
7. 56 0. 12
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独 立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
再现性限
表
wu/% R/%
7. 56 0. 16
9 试验报告
试验报告应包括下列内容
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准镍钴铝酸锂化学分析方法第3部分：锂量的测定火焰原子吸收光谱法
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155024·1389
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