ICS 77.120.01
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T239.5—2010
三硫化二锑化学分析方法
第5部分：砷量的测定砷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide-
Part 5:Determination of arsenic content-
Arsenicmolybdenum blue spectrophotometric method
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T239.5—2010
前 言
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：
第1部分：锑量的测定硫酸滴定法；第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法；
—第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法；第4部分：王水不溶物的测定重量法；一第5部分：碑量的测定 ：砷钼蓝分光光度法；一第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第5部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分为新增部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：锡矿山闪星业有限责任公司。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有
限公司。
本部分主要起草人：吴东华、宋应球、赵再英、张威、主建玲、叶芳芳。
I YS/T239.5—2010
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1
碑的质量分数/% 0.010~0.020 >0.020~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.25
试料量/g 0. 30 0.20 0. 10 0. 20
分取试液体积/mL
全量全量全量 5. 00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于150mL锥形烧杯中，以少量水润湿，加人5mL硫酸（3.1），置于电炉上加热：在溶液近沸的温度下溶解试样至清亮，并保持20min，取下冷却，加入3mL水，冷却至室温。 6.4.2取全量的试液：加20mL盐酸（3.2)摇动溶解至清亮，移人125mL分液漏斗中，用20mL盐酸 (3.2)分次洗涤锥形烧杯，溶液并人分液漏斗中。 6.4.3需分取的试液：加入20mL盐酸（3.2)摇动溶解至清亮，移人50mL容量瓶中，用10mL盐酸（3.2)分次洗涤锥形烧杯，溶液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，按表1分取试液于125mL分液漏斗中，用盐酸（3.2)稀释至约30mL。 6.4.4加人30mL苯（3.3)于分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层。 6.4.5将水相移人预先加有15mL苯（3.3)的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。 6.4.6将有机相合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸（3.2)淋洗，振荡30s，静置分层，弃去水相。 再用5mL盐酸（3.2)淋洗，静置分层，尽可能将水相分离干净。 6.4.7加入20mL水反萃取，振荡1min，静置分层，将水相移人50mL容量瓶中，于有机相中再加入 15mL水，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。
2 YS/T239.5—2010
6.4.8加人1滴酚酸指示剂（3.12），滴加氢氧化钠溶液（3.7)中和至红色，再滴加硫酸（3.4)至红色刚刚褪去，加人碘溶液（3.9）至溶液呈黄色并过量2滴，混匀。静置3min。 6.4.9滴加人亚硫酸（3.6)使黄色褪去，加人2.0mL钼酸铵溶液（3.10），混匀。加入2.0mL硫酸肼溶液（3.11)，混匀。于沸水浴中加热7min，取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.10移取部分试液于3cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL砷标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加人30mL水，混匀。以下按6.4.7～6.4.8进行。 6.5.2将部分试液于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按下式计算砷的质量分数WAs，数值以%表示：
wAs = m) : V。X 10-s
×100
mo· V,
式中： m 自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（ug）； V。-i 试液总体积，单位为毫升（mL）； V. 分取试液体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 0. 029 0. 004
0. 079 0. 007
WA/% r/% 注：砷的质量分数为0.010%时的重复性限按0.002%计算，砷的质量分数为0.25%时的重复性限按0.02%
0.012 0. 002
0. 22 0. 02
计算。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得： 01062 /
YS/T 239.5—2010
表3 0. 029 0. 005
WA. / % R/% 注：砷的质量分数为0.010%时的再现性限按0.003%计算，砷的质量分数为0.25%时的再现性限按0.03%
0.012 0. 003
0. 079 0. 008
0. 22 0. 03
计算。
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-21495 定价：
14.00元
YS/T239.5-2010
打印日期：2011年2月24日F009