ICS 77.120.01 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 239.6—2010
三硫化二锑化学分析方法第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide-
Part 6:Determination of iron content-
Neighbouring phenanthroline spectrophotometric method
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T239.6—2010
前言
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：
第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；一第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法；一第3部分：游离硫量的测定 ：燃烧中和滴定法；一一第4部分：王水不溶物的测定重量法；
第5部分：砷量的测定 砷蓝分光光度法；一第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第6部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分为新增部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：崔德海、宋应球、赵再英、陈宾娥、邹智、吴少波
1 YS/T239.6—2010
三硫化二化学分析方法第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
1范围
YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中铁量的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中铁量的测定。测定范围：铁的质量分数0.030%～0.40%。
2方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解，加酒石酸钾钠络合锑，用乙酸钠溶液调节显色酸度，加人盐酸羟胺，将三价铁还原为二价铁，再与邻二氮杂菲生成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2 硝酸（pl.42g/mL）。 3.3 氨水（p0.90g/mL）。 3.4三氯甲烷。 3.5 盐酸(1十1)。 3. 6 邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）。 3.7 盐酸羟胺溶液（100g/L)。 3.8 乙酸钠溶液（200g/L）。 3.9 酒石酸钾钠溶液（250g/L）。 3.10 铁标准贮存溶液
称取0.1000g铁（w≥99.99%）置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），微热溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁100μg。 3.11铁标准溶液
移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.10)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含铁10μg。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1 试样粒度应小于0.100mm。
1 YS/T239.6--2010
5.2试样应在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1 定容体积/mL
铁的质量分数/% 0.030~0.10 >0.10~0.20 >0.20~0.40
试料/g 0. 20 0. 20 0. 20
分取试液体积/mL
测定体积/mL
50.00 50. 00 100. 00
10. 00 5. 00 5. 00
50. 00 50.00 50. 00
6.2 空自试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入8mL盐酸（3.1)，于电炉上微沸驱除硫化氢（保持体积 4mL～5mL），稍冷，加1mL硝酸（3.2），加热溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物。加人5mL酒石酸钾钠溶液（3.9），取下冷却至室温。按表1定容。 6.3.2按表1移取试液置于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸钠溶液（3.8），混匀。加人2.0mL盐酸羟胺溶液（3.7）、2.0mL邻二氮杂菲溶液（3.6），混匀。置于沸水浴中2min，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.3移取部分试液（6.3.2)于3cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 6.4工作曲线绘制 6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液（3.11)于一组50mL 容量瓶中，加人2mL盐酸（3.5），以水稀释至约20mL，加人15mL乙酸钠溶液（3.8），以下按6.3.2 进行。 6.4.2移取部分溶液（6.4.1)于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
7
按下式计算铁的质量分数WFc，数值以%表示：
_m, : VX 10-s
WFe mo.V, × 100
...(1)
式中： m1-自工作曲线上查得的铁量，单位为微克(μg)； V。一试液定容体积，单位为毫升（mL)； 2 YS/T 239.6—2010
V. 分取试液体积，单位为毫升（mL）； mo一一试料的质量，单位为克（g）)。 所得结果表示至两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 (r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 0. 075 0.005
Wge/% r/% 注：铁的质量分数为0.40%时的重复性限按0.04%计算。
0.030 0. 003
0. 18 0. 02
0. 39 0. 04
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表 3 0. 075 0. 007
WFe/% R/%
0.030 0. 004
0.18 0. 03
0. 39 0. 05
注：铁的质量分数为0.40%时的再现性限按0.05%计算。
9 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 01009 *6/
中华人民共和国有色金属
行业标准三硫化二锑化学分析方法第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
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开本880×1230 D1/16印张0.5字数7千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21496定价 ←14.00元
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打印日期：2011年2月24日F009