ICS 77.120.01 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 239.7—2010
三硫化二锑化学分析方法第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methodsfor chemical analysis of antimony trisulfide-
Part 7:Determination of lead content- Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T239.7—2010
前言
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：
第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法；
第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法；
第4部分：王水不溶物的测定 重量法； —第5部分：碑量的测定 砷钼蓝分光光度法；一第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；
第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第7部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分为新增部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。 本部分主要起草人：姚兴娜、宋应球、杨萍、庞文林、陈宏敏、杨德利。
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三硫化二锑化学分析方法第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T239的本部分规定了三硫化二中铅量的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中铅量的测定。测定范围：铅的质量分数0.0020%～0.050%。
2方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。
3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸（p1.42g/mL）。 3.3氢溴酸（p1.50g/mL）。 3.4盐酸（1十1)。 3.5硝酸(1十1)。 3.6铅标准贮存溶液
称取1.0000g铅（W≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，补加20mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅1mg。 3.7铅标准溶液
移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅100μg。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： -——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.20μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
-
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比，应不小于0.7。
5试样
5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
6: 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1 试料量/g 1. 0 0.50
铅的质量分数/% 0.0020~0.020 >0.020~0.050
测定体积/mL
25. 00 50.00
6. 2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL盐酸（3.1），于电炉上加热驱除硫化氢，加10mL盐酸（3.1），3mL硝酸（3.2），加热蒸干，冷却。加入1mL盐酸（3.1），5mL氢溴酸（3.3），摇动片刻，于低温电炉上加热蒸干。继续加人5mL氢溴酸（3.3)蒸干，冷却。沿杯壁加入2mL 盐酸（3.1)再蒸干，冷却。加入2mL盐酸（3.4)微热溶解残渣，吹入约10mL水洗涤杯壁，加热至沸，取下冷却。按表1规定的测定体积，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铅标准溶液（3.7)于一组100mL 容量瓶中，分别加入8mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混勾。 6.5.2在与试料溶液相同的测定条件下，测量标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
7
按下式计算铅的质量分数Wpb，数值以%表示：
2 YS/T239.7—2010
Wps = p. VX 10-s
×100
.......( 1 )
..--........ .
m
式中： β---自工作曲线上查得的试料溶液的铅浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)； V- 一试液体积，单位为毫升（mL）；
一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至两位有效数字。
m
-
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 0. 006 7 0. 000 7
Ups /% r/%
0.002 0 0. 000 4
0.021 0. 003
0. 055 0. 004
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表 3 0. 006 7 0, 000 8
wps /% R/%
0.002 0 0. 000 4
0. 021 0. 004
0. 055 0. 005
质量保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 012 /
中华人民共和国有色金属
行业标准三硫化二锑化学分析方法第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21497定价 个14.00元
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打印日期：2011年2月24日F009