ICS 77.120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T227.2—2010 代替YS/T227.2—1994
碲化学分析方法第2部分：铝量的测定
铬天青S-溴代十四烷基吡啶
胶束增溶分光光度法
Methodsforchemicalanalysisoftellurium- Part 2:Determination of aluminium content-
Chromazurol S-Tetradecyl bromide pyridine micellar
solubilization spectrophotometry
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.2—2010
前 言
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分。
第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；
-第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第4部分：铁量的测定 邻菲啰琳分光光度法；第5部分：硒量的测定 2，3-二氨基分光光度法；第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法；一第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；
—第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；
第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第2部分。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.2一1994《碲中铝量的测定（铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶吸光光度
法)》。与YS/T227.2一1994相比，本部分主要有如下变动：
方法名称修改为铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法”；补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：四川阿波罗太阳能科技有限公司。 本部分参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：余芳、严、李冬梅、刘丽敏、许利君。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T227.2—1994; GB/T2138—1980。
I YS/T 227.2—2010
碲化学分析方法第2部分：铝量的测定
铬天青S-溴代于四烷基吡啶
胶束增溶分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T227的本部分规定了碲中铝含量的测定方法。 本部分适用于碲中铝含量的测定。测定范围：0.0005%~0.0040%。
2方法原理
试料经盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，用亚硫酸还原亚碲酸成碲析出除去基体，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，铝与铬天青S形成有色络合物，用溴代十四烷基吡啶胶束增溶，于分光光度计波长610nm 处，测定铝量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。 3.1 盐酸(p1.19g/mL），超纯。 3.2硝酸（p1.42g/mL），超纯。 3.3氮水（p0.90g/mL），超纯。 3.4冰乙酸。 3.5亚硫酸（含二氧化硫不少于6.0%）。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 盐酸(1十20)。 3.8 氨水（1十20）。 3.9抗坏血酸溶液（100g/L）。 3.10 0邻菲啰啉溶液（10g/L）：称取1.0g邻菲啰琳，置于200mL烧杯中，加人2mL盐酸（3.6）及少量水，加热溶解，稀释至100mL。 3.11 铬天青S(CAS)溶液（1g/L)：贮存于棕色瓶中。 3.12溴代十四烷基吡啶(TPB)溶液（4g/L)：称取0.8g溴代十四烷基吡啶，溶于200mL温水中。 3.13 3铬天青S-溴代十四烷基吡啶混合溶液：铬天青S溶液（3.11）、溴代十四烷基吡啶溶液（3.12)按等体积混合，摇匀，过滤，贮存于棕色瓶中，有效期一周。 3.14乙酸溶液（4mol/L）。 3.15 乙酸铵（4mol/L)。 3.16 5乙酸-乙酸铵缓冲溶液：乙酸溶液（3.14）、乙酸铵溶液（3.15)按体积比（1：10）混合，摇匀，过滤。
1 YS/T227.2—2010
贮存于塑料瓶中。 3.17百里酚蓝溶液（2g/L）：称取0.20g百里酚蓝，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。 3.18铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（≥99.95%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.6），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.19铝标准溶液：移取5.00mL铝标准贮存溶液（3.18），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1μg铝。
4仪器
分光光度计。
5试样
样品粒度不大于0.25mm。
6分析步骤 6.1试料
称取试样1.00g，精确至0.001g。 6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加5mL盐酸（3.1)，3mL硝酸（3.2)，低温加热溶解并蒸干。 加3mL盐酸（3.1)蒸干，重复一次。 6.3.2加入20mL盐酸（3.6)用以清洗表血及杯壁上的碲化合物，加热溶解盐类，加30mL40mL 水，加热至微沸，在不断搅拌下，加30mL亚硫酸（3.5），微沸5min，取下，用少量水吹洗表皿及杯壁，加 2mL抗坏血酸溶液（3.9），搅匀，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 6.3.3放置澄清后，移取20.00mL上清溶液，置于50mL容量瓶中。 6.3.4滴加1滴百里酚蓝溶液（3.17)，滴加氨水（3.8)和盐酸（3.7)，使溶液由红色到橙红色（pH值2 左右），加2mL邻菲啰啉溶液（3.10）、5mL铬天青S-溴代十四烷基吡啶混合溶液（3.13）、5mL乙酸乙酸铵缓冲溶液（3.16），摇匀，放置5min，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min（从显色到测定结束，显色液应保持温度25℃士5℃）。 6.3.5倾出部分溶液于1cm比色血中，以水为参比，在分光光度计，于波长610nm处，测其吸光度。 6.3.6减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1 分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铝标准溶液 (3.19），置于一组50mL容量瓶中，以下按6.3.4操作。 6.4.2倾出部分溶液于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2 YS/T 227.2—2010
分析结果的计算
7
按式(1)计算铝的质量分数W，数值以%表示：
m,·V×10-6
WAI=
×100
..(1)
mXV.
式中： m, 一自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（ug）； V -. 试液总体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
称取试料的质量，单位为克（g）。
m 所得结果保留两位有效数字。
精密度
8
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法获得：
表1重复性限
WA /% r/%
0. 000 97 0.000 18
0. 001 9 0. 000 3
0. 003 9 0. 000 4
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法获得：
表2再现性限
WA//% R/%
0. 000 97 0.000 20
0. 001 9 0. 000 4
0.003 9 0.000 5
质量保证和控制
9
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
一试样； YS/T227.2—-2010

使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-21506 定价：
14.00元
YS/T227.2-2010
打印日期：2011年2月24日F009