ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6276.6—2010 代替GB/T6276.6—1986
工业用碳酸氢铵的测定方法
第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法
Determination of ammonium hydrogen carbonate for industrial use- Part 6 :Iron content-o-Phenathroline spectrophotometric method
(ISO 6685:1982,Chemical products for industrial use- General methodfordetermination of iron content- 1,1o-Phenanthrolinespectrophotometricmethod,NEQ
2010-06-30发布
2011-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6276.6—2010
前 言
GB/T6276《工业用碳酸氢铵的测定方法》分为九个部分：
第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法；第2部分：氯化物含量 电位滴定法；第3部分：硫化物含量 目视比浊法；第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法；第5部分：灰分含量重量法；第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法；第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第8部分：砷含量 砷斑法；第9部分：重金属含量目视比浊法。
本部分是GB/T6276的第6部分。 本部分代替GB/T6276.6一1986《工业用碳酸氢铵铁含量的测定邻菲哆啉分光光度法》 本部分与ISO6685：1982的一致性程度为非等效。 本部分与GB/T6276.6—1986的主要差异是：
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准；增加了平行测定结果允许差的规定。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：周庆云、屈昕。 本部分于1986年首次发布。 GB/T6276.6—2010
工业用碳酸氢铵的测定方法
第6部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法
1范围
GB/T6276的本部分规定了采用邻菲啰啉分光光度法测定工业用碳酸氢铵的铁含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵铁含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值为2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度，计算出铁含量。 4仪器 4.1一般实验室仪器； 4.2分光光度计，带1cm或3cm比色皿。 5试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 5.1盐酸溶液，c(HCl)=1mol/L; 5.2氨水溶液，2.5%； 5.3对硝基苯酚指示液，1g/L； 5.42 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH值约为4.5； 5.5抗坏血酸溶液，20g/L，该溶液贮存于棕色瓶中，使用期约为10d； 5.6邻菲啰啉溶液，2g/L； 5.7铁标准溶液，1mg/mL； 5.84 铁标准溶液，0.01mg/mL，用铁标准溶液（5.7)准确稀释100倍，当日使用。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1标准比色溶液的制备
于数只100mL烧杯中，分别加人0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL10.0mL铁标准溶液（5.8），加40mL水和10mL盐酸溶液，加两滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至溶液刚好呈黄色，再用盐酸溶液滴至黄色褪去并过量1.0mL，加热至微沸，冷却后移人100mL容量瓶中。
1 GB/T6276.6—2010
6.1.2显色
于上述系列溶液中，加人2.5mL抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，摇匀后加人5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。 6.1.3吸光度测定
将部分显色溶液移入1cm或3cm比色皿中，以空白溶液（6.1.1中的0mL)作参比溶液，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。 6.1.4标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中所含铁的毫克数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6.2测定
做两份试料的平行测定。 称取5g~10g试样（精确到0.1g)置于250mL烧杯中，加水溶解，加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，
冷却后加入10mL盐酸溶液，再加热煮沸5min，冷却后加两滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至试液刚好呈黄色，以下步骤与6.1相同。
若试样中含有植物油脂肪酸防结块剂，称取5g～10g（精确至0.1g），置于用热盐酸处理并清洗干净的100mL瓷蒸发皿中，缓慢加热，待试料全部分解后，提高温度灼烧约半小时，直至蒸发皿内有机物全部分解，取出冷却后加40mL水，10mL盐酸溶液，再置于小火上加热至蒸发皿内的棕色物全部溶解，冷却后滴加2滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至试液刚好呈黄色，以下步骤与6.1相同。 7分析结果的表述
铁含量W1，以铁(Fe)质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
m
Wm
(1)
m×1 000 × 100
式中： m1一—从标准曲线上查出的试液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
8允许差
平行测定结果的相对偏差不大于50%。
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中华人民共和国
国家标准工业用碳酸氢铵的测定方法
第6部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法
GB/T6276.62010
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邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548
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开本880×12301/16印张0.5 字数6千字 2010年8月第版2010年8月第次印刷
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书号：155066·1-40242定价14.00元
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中华人民共和国国家标准
GB/T6276.6—2010 代替GB/T6276.6—1986
工业用碳酸氢铵的测定方法
第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法
Determination of ammonium hydrogen carbonate for industrial use- Part 6 :Iron content-o-Phenathroline spectrophotometric method
(ISO 6685:1982,Chemical products for industrial use- General methodfordetermination of iron content- 1,1o-Phenanthrolinespectrophotometricmethod,NEQ
2010-06-30发布
2011-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6276.6—2010
前 言
GB/T6276《工业用碳酸氢铵的测定方法》分为九个部分：
第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法；第2部分：氯化物含量 电位滴定法；第3部分：硫化物含量 目视比浊法；第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法；第5部分：灰分含量重量法；第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法；第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第8部分：砷含量 砷斑法；第9部分：重金属含量目视比浊法。
本部分是GB/T6276的第6部分。 本部分代替GB/T6276.6一1986《工业用碳酸氢铵铁含量的测定邻菲哆啉分光光度法》 本部分与ISO6685：1982的一致性程度为非等效。 本部分与GB/T6276.6—1986的主要差异是：
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准；增加了平行测定结果允许差的规定。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：周庆云、屈昕。 本部分于1986年首次发布。 GB/T6276.6—2010
工业用碳酸氢铵的测定方法
第6部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法
1范围
GB/T6276的本部分规定了采用邻菲啰啉分光光度法测定工业用碳酸氢铵的铁含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵铁含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值为2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度，计算出铁含量。 4仪器 4.1一般实验室仪器； 4.2分光光度计，带1cm或3cm比色皿。 5试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 5.1盐酸溶液，c(HCl)=1mol/L; 5.2氨水溶液，2.5%； 5.3对硝基苯酚指示液，1g/L； 5.42 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH值约为4.5； 5.5抗坏血酸溶液，20g/L，该溶液贮存于棕色瓶中，使用期约为10d； 5.6邻菲啰啉溶液，2g/L； 5.7铁标准溶液，1mg/mL； 5.84 铁标准溶液，0.01mg/mL，用铁标准溶液（5.7)准确稀释100倍，当日使用。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1标准比色溶液的制备
于数只100mL烧杯中，分别加人0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL10.0mL铁标准溶液（5.8），加40mL水和10mL盐酸溶液，加两滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至溶液刚好呈黄色，再用盐酸溶液滴至黄色褪去并过量1.0mL，加热至微沸，冷却后移人100mL容量瓶中。
1 GB/T6276.6—2010
6.1.2显色
于上述系列溶液中，加人2.5mL抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，摇匀后加人5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。 6.1.3吸光度测定
将部分显色溶液移入1cm或3cm比色皿中，以空白溶液（6.1.1中的0mL)作参比溶液，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。 6.1.4标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中所含铁的毫克数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6.2测定
做两份试料的平行测定。 称取5g~10g试样（精确到0.1g)置于250mL烧杯中，加水溶解，加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，
冷却后加入10mL盐酸溶液，再加热煮沸5min，冷却后加两滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至试液刚好呈黄色，以下步骤与6.1相同。
若试样中含有植物油脂肪酸防结块剂，称取5g～10g（精确至0.1g），置于用热盐酸处理并清洗干净的100mL瓷蒸发皿中，缓慢加热，待试料全部分解后，提高温度灼烧约半小时，直至蒸发皿内有机物全部分解，取出冷却后加40mL水，10mL盐酸溶液，再置于小火上加热至蒸发皿内的棕色物全部溶解，冷却后滴加2滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至试液刚好呈黄色，以下步骤与6.1相同。 7分析结果的表述
铁含量W1，以铁(Fe)质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
m
Wm
(1)
m×1 000 × 100
式中： m1一—从标准曲线上查出的试液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
8允许差
平行测定结果的相对偏差不大于50%。
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国家标准工业用碳酸氢铵的测定方法
第6部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5 字数6千字 2010年8月第版2010年8月第次印刷
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书号：155066·1-40242定价14.00元
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打印日期：2010年9月21日F047