ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 227.12-2011
碲化学分析方法第12部分：铋、铝、
铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tellurium-
Part 12.Determination of bismuth,aluminum,lead,iron,selenium
copper,magnesium,sodium,arsenic content--Inductively coupled plasma-atomic
emissionspectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 227.12--2011
前言
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分。
第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；第3部分：铅量的测定 火烙原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法；第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法； -第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法； -第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲岳的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； -第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅铅蓝分光光度法；一第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、水口山有色金晟集团有限公司、江西铜业集团公司、四川
阿波罗太阳能科技有限公司。
本部分主要起草人：钟勇、向德磊、姜晴、于力、刘春峰、谭平生、曾光明、郭自娥、严。
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建筑321---标准查询网 w i z321. net YS/T227.12—2011
碲化学分析方法第12部分：、铝、
铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本部分规定了碲中铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷元素的电感耦合等离子体原子发射光谱的测定方法。
本部分适用于碲中铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷元素含量的多元素同时测定，也适用于其中个元素或任意几个元素的组合的测定。测定范围见表1。
表1各元素测定范围
元素 Bi,Al.Cu,Mg、Na、As
测定范围/% 0.000 5~0.005 0.000 5~0.010 0.0005~0.060
Pb,Fe Se
方法原理
试料以酸溶解，在酸性介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素所对应的波长处测量发射强度，根据工作曲线计算各待测元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 3.1高纯（≥99.999%） 3.2硝酸（p1.43g/mL），优级纯。 3.3盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.4混合酸：1份硝酸、3份盐酸混合。 3.5铋标准贮备溶液：称取1.0000g金属铋（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸，低温加热溶解完全，加人90mL硝酸，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铋。 3.6铝标准贮备溶液：称取1.0000g金属铝（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸 (1十1），低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1 mg铝。
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3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.99%）于200m=烧杯中，加人20mL硝酸（1+1)，低温加热至完全溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（1十 1），低温加热溶解完全，驱除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.9硒标准贮存溶液：称取1.0000g硒（≥99.99%），置于100mL.烧杯中，加入20mL硝酸（1十1），低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1mg硒。 3.10铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.95%），置于200mL烧杯中，加人15mL硝酸（1十1），加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（1十1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.11镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（≥99.99%），置于1(00mL烧杯中，加20mL硝酸，加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 1mg镁。 3.12钠标准贮存溶液：称取2.5451g基准氯化钠（预先在400℃～450℃灼烧至恒重，冷却），置于 100mL烧杯中，加少量水溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 1mg钠。 3.13砷标准贮存溶液：准确称取1.3203gAs2O：（预先于硫酸干燥器中干燥24小时)于300mL塑料王烧杯中，加入20mL氢氧化钾溶液（100g/1.）加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.14多元素混合标准溶液：分别移取1.00mL铋标准贮存溶液（3.5）、铝标准贮存溶液（3.6）、铜标准贮存溶液（3.10）、镁标准贮存溶液（3.11)、砷标准贮存溶液（3.13)-系列贮存溶液于200mL容量瓶中，加入5mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含5μg铋、铝、铜、镁、砷。 3.15铅、铁混合标准溶液：移取2.00mL铅标准贮存溶液（3.7）、2.00mL铁标准贮存溶液（3.8），于 200mL容量瓶中，加人5mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铅、铁。 3.16硒标准溶液A：移取10.00mL硒标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加入2mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硒。 3.17硒标准溶液B：移取10.00mL硒标准溶液A（3.16），于200mL容量瓶中，加入5mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg硒。 3.18钠标准溶液：移取2.00mL钠标准贮存溶液（3.12），于200mL塑料容景瓶中，加人5mL混合酸（3.4)），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钠。 3.19工作标准溶液的配制 3.19.1混合工作标准溶液：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL多元素混合标准溶液（3.14），移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铅、铁混合标准溶液（3.15），移取0.00mL、1.00mL、4.00mL、10.00mL硒标准溶液B(3.17),2.00mL、6.00mL硒标准溶液（3.16)分别置于一组200mL容量瓶中，加入10mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀，各元素标准溶液浓度见表2。 3.19.2钠工作标准溶液：移取0.00mL、0.50ml、1.00mL、2.00rnL、3.00mL、5.00mL钠标准溶液 (3.18)，分别置于一组200mL塑料容量瓶中，加人10mL混合酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。钠标准溶液浓度见表3。
2
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表2 混合工作标准溶液（μg/mL）空白
分析元素 Bi、AL、Cu、Mg、As
Std2 0.050 0.050 0. 10
Std1 0. 025 0.025 0. 025
Std3 0. 10 0. 10 0. 40
Std4 0. 15 0. 25 1. 00
Std5 0. 25 0.50 3. 00
0 0 0
Pb,Fe Se
表3 钠工作标准溶液（μg/mL）
分析元素 Na
Std1 0. 025
Std2 0. 050
Std5 0. 25
空白 0
Std3 0. 10
Std4 0. 15
3.20高纯气（Ar≥99.99%）。
仪器
4
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作曲线的线性相关系数必须大于0.999。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表4，分析谱线见表5。
表 4 仪器参考工作条件
瞬光时间/s 长波
RF功率/W 冷却气流盘 辅助气流量 雾化气流量 泵速 冲洗时间/
-
(L/min) (L/min) (r/min) 0. 5
(L/min)
短波 10
1 150
12
0.7
50
25
15
表 5 分析谱线
元素波长/nm
Mg
Al 396.152 189.042 223.061 327.396 259.940 285.213 589.592 220.353 196.090
As
Bi
Cu
Fe
Na
Pb
Se
(451) (103) (130) (118) (57) (453) (472)
(85)
(478)
5试样
样品粒度不大于0.25mm。
6 分析步骤
6.1试料
称取0.5000g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
平行测定两次，结果取平均值。
3 YS/T 227.12—2011
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 按照配制好的工作标准溶液（3.19），分别按空白、Std1Std2、Std3、Std4、Std5顺序，于电感耦合等离子体发射光谱仪上，调整仪器至选定的仪器工作条件下，测定标准溶液中各元素的光谱强度； 6.4.2查看电感耦合等离子体发射光谱仪自动绘制标准溶液曲线，若工作曲线线性不能满足r≥0.999 时，则进行标准曲线重复测定。 6.5测定 6.5.1将试料（6.1），置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.4），低温加热使样品溶解完全，继续加热赶尽氯的氧化物，取下冷却，定容于100mL容量瓶中。在选定的仪器参数条件下，手电感耦合等离子体发射光谱仪上，测定待测溶液中各元索的光谱强度。 6.5.2 2电感耦合等离子体发射光谱仪按照结果输出设定的要求自动计算所测各元紊的质母分数WMe，数值以%表示。所得结果保留两位有效数字。
精密度 7. 1 重复性
7
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%重复性限（r)按表6数据采用线性内插法获得。
.
表6重复性限
Wg/% 1/% WA/% T/% wm / % r/% Wr. / % r/% ws. /% r/% uic /% r/% Wgs /% r/% wsg/% r/% Wx /% r/%
0. 000 5 0. 000 1 0. 000 5 0. 000 2 0. 000 66 0. 000 15 0. 001 0 0. 000 2 0. 000 54 0. 000 15 0. 000 6 0. 000 1 0. 001 5 0. 000 3 0. 000 52 0. 000 15 0. 000 49 0. 000 15
0. 004 9 0. 000 6 0. 005 0 0, 000 6 0. 010 1 0. 000 9 0. 010 4 0. 000 9 0. 059 0. 005 0. 005 1 0. 000 5 0. 005 6 0.000 5 0. 005 0 0. 000 5 0. 005 0 0. 000 5
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7. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表7数据采用线性内插法获得：
表 7 再现性限
Wg / % R/% Wa/% R/% Wps / % R/% wig. /% R/% ws /% R/% 3uic. / % R/% ws. / % R/% 20mg/ % R/% WA/% R/%
0. 000 5 0.000 2 0. 000 5 0.000 2 0. 000 56 0.000 20 0. 001 0 0. 000 3 0. 000 54 0. 000 18 0.000 6 0. 000 2 0, 001 5 0. 000 4 0.00052 0, 000 20 0.000 49 0.000 18
0. 004 9 0. 000 7 0. 005 0 0. 000 6 0.010 1 0,001 0 0. 010 4 0.001 0 0.059 0.006 0. 005 1 0.000 6 0. 005 6 0.000 6 0, 005 0 0.000 6 0. 005 0 0. 000 6
9
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
9
试样；使用的标准； -分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异； -观察到的异常现象；试验日期。
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