ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 276.10-2011
钢化学分析方法
第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、
镉、锡、量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of indium-
Part 10 : Determination of bismuth,aluminium,lead,iron,copper ,
cadmium,tin and thallium content--
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2011-12-20 发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T276.10—2011
前 言
YS/T276《化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-漠代十六烷基三甲胺分光光度法； -第3部分：铠量的测定 甲基绿分光光度法；第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
一第9部分：铟量的测定 NazEDTA滴定法； -第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、、锡、铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
-
本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。 本部分为YS/T276的第10部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：辽宁出人境检验检疫局、湖南水口山有色金属集团有限公司、河南豫光金铅
股份有限公司。
本部分起草人：刘嫣、向德磊、刘传仕、李岩、董秀文、潘洪霞、曾光明、谭平生、曾军、孔建敏、赵敏。
I
建筑321---标准查询网 ww i z321. net YS/T276.10—2011
铟化学分析方法
第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、
镉、锡、铊量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T276的本部分规定了铟中铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、铊量的电感耦合等离子发射光谱的测定方法。
本部分适用于铟中铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、铊等多元素同时测定，也适用于其中一个元素或任意几个元素的组合的测定。
测定范围为各元素质量分数，见表1。
表1各元素质量分数
元素 A1 Bi Cd Cu
质量分数/% 0.00030~0.0020 0.00030~2.00 0.00030~0.200 0.00030~0.200
元素 Fe Pb Sn T1
质量分数/% 0.00030~0.200 0.00030~0.200 0.00050~0.200 0.00030~0.100
2方法原理
试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，采用基体匹配法，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素所对应的波长处测量发射强度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水。 3.1高纯铟（w≥99.999%）。 3.2硝酸（p=1.43g/mL)。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4高纯氩气：Ar≥99.99%。 3.5铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加入20mL盐酸溶液（1十1），低温加热至完全溶解，补加20mL盐酸溶液（1十1），冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铝。
1 YS/T276.10—2011
3.6铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL硝酸溶液 (1十1)加热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十9)洗净烧杯并定容至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.7镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（1十1)，加热至完全溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg镉。 3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜（w≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人15mL硝酸溶液 (1十1)，加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL,容量瓶中，加入20mL硝酸溶液 (1十1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（w≥99.99%），置于200mL烧杯中，加30mL硝酸溶液 (1十1），低温加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铁。 3.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g纯铅（w≥99.99%）于20cmL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1十1），低温加热至完全溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.11锡标准存溶液：称取1.0000g纯锡（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入40mL盐酸 (3.3)盖上表皿冷溶至完全溶解，用盐酸溶液（1十3)移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg锡。 3.12铊标准贮存溶液：称取1.1735g氯化铊（TICI)），置于300mL烧杯中，加人适量水加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg。 3.13铝、铋、、铜、铁、铅、锡、铊标准溶液：分别移取10.00mL铝、、镉、铜、铁、铅、锡、铊标准贮存溶液（3.5～3.12）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十9）稀释至刻度，混匀。各元素标准溶液浓度均为100μg/mL。 3.14铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、铊标准溶液：移取10.00mL铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、铊标准溶液 (3.13)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十9)稀释至刻度，混匀。各元素标准溶液浓度均为10.0μg/mL。 3.15标准溶液：称取20.00g高纯铟（3.1)于300mL烧杯中，缓慢加人50mL盐酸（3.3），低温加热至溶解完全，取下冷却，用水移至200mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g钢。 3.16工作标准溶液的配制
根据样品中杂质元素的含量，按表2、表3配制系列工作标准溶液。各标准溶液中均含10.0mg/mL 的铟基体，溶液的酸度为（1十9）盐酸介质。
表2标准溶液I
单位：μg/mL
编号 Std2 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05
元素 A1 Bi Cd Cu Fe Pb Sn T1
Std4 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20
Stdo 0 0 0 o 0 0 0 0
Std1 0.025 0.025 0. 025 0. 025 0. 025 0. 025 0.025 0. 025
Std3 0. 10 0. 10 0. 10 0. 10 0. 10 0. 10 0. 10 0. 10
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表3标准溶液Ⅱ
单位：μg/mL
编号 Std2 5. 0 50.0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0
元素 Al Bi Cd Cu Fe Pb Sn T1
Stdo 0 0 0 0 0 0 0 0
Std1 2. 50 25. 0 2. 5 2. 5 2.5 2. 5 2. 5 2.5
Std4 20. 0 500 50. 0 20. 0 20.0 20. 0 50.0 20.0
Std3 10. 0 100 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0
仪器
4
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 4.2各元素分析线的选择见表4。
表4分析谱线波长及光谱级次
元素波长(级次) 308.215 223.061 226.502 327.396 238.204 220.353 189. 989 351.924
Al
Bi
Cd
Cu
Fe
Pb
Sn
T1
(451) (449) (103) (141) (453) (477) (96)
(109)
nm
5 试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。
6分析步骤
6.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
3 YS/T276.10-2011
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.3)，于电热板上低温加热，滴加几滴硝酸（3.2），至试样完全分解，赶尽氮的氧化物，取下冷至室温后移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的系列标准工作溶液（3.16）进行标准化或校准标准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。 6.4.3测试分析试液（6.4.1)及空白试液。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。 6.5分析结果的计算与表述
按式（1)计算铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、铊的质量分数W，，数值以%表示：
(p-p）.V×10-5
×100
(1 )
w,=
m
式中： H 0 P。 V. 被测定试液的总体积，单位为毫升（mL）；
被测元素（铝、铋、镐、铜、铁、铅、锡、铠）；测得铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、铊的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
分析结果大于等于0.0100应保留三位有效数字，小于0.0100应保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线性内插法求得。
表5重复性限
0. 001 1 0. 000 2 0.000 72 0.000 15 0.000 64 0.00012 0.000 69 0. 000 06 0. 001 1 0. 000 2
WA/% T/% Wg/% r/% Wea/% r/% Wca / % r/% Wige /% T/% 4
0.000 50 0. 000 09 0.000 21 0.000 11 0.000 31 0.000 09 0.000 18 0. 000 05 0.000 52 0.000 10
0. 183 0. 017 0.094 0 0.006 2 0. 014 8 0.001 2
0.001 2 0.000 2 0. 001 1 0.000 2 0.001 2 0. 000 2 0.152 0. 010
0.002 3 0. 00C 4 0.017 3 0. 001 3 0.002 2 0. 000 7
2. 55 0. 10 0.361 0.019 0.156 0.016
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表5(续)
Wp / % 0.000 28 0. 000 74 0.001 2 r/%
0.082 2 0.006 0 0. 682 0. 033
0. 317 0. 021
0. 000 11
0. 000 14
0. 000 2 0. 177 0. 012 0.150 0. 011
Wg / % 0.000 57 0. 001 1 T/%
0. 000 2 0. 001 0 0. 000 2
0. 000 16 0.000 50 0.00016
Wn /% r/% 注：重复性(r)为2:8S,，S，为重复性标准差。
7. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线性内插法求得。
表 6 再现性限
WAl / % R/% Wg / % 0. 000 21 0. 000 72 0.001 2 0.002 3 0.183 R/%
0.000 50 0. 000 11
0. 001 1 0.000 3
2.55 0.18
0.000 15
0. 000 25
0. 000 3
0.000 7
0. 024
Wce/% 0.000 31 0. 000 64 0. 001 1 0. 017 3 0. 094 0 0.361 R/%
0.00012
0. 000 16
0. 000 3
0.001 7
0. 007 5
0. 021 0.156 0. 025
Wc. / % 0.000 18 0. 000 69 0. 001 2 0.002 2 0. 014 8 R/%
0.000 08 0. 000 52 0. 000 15
0. 000 10 0. 0011 0.000 3 0. 000 74 0. 000 22
0. 000 3 0.152 0.012 0. 001 2 0. 000 3
0. 000 8
0. 001 6
Wg. /% R/% Wm / % 0. 000 28 R/%
0. 082 2. 0. 007 7
0.317 0. 024
0.000 13
Ws /% 0.000 57 0.001 1 0.177 0. 682 R/%
0.000 22 0.000 50 0. 000 20
0. 000 3 0.001 0 0. 000 3
0.018 0.150 0. 012
0. 036
Wn /% R/% 注：再现性（R)为2.8×SR，SR为再现性标准差
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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试验报告
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试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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