ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 276.8--2011
钢化学分析方法第8部分：铋量的测定
方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of indium- Part 8:Determination of bismuth content-
Method 1 : Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry-
Method 2:Flame atomic absorption spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 276.8-2011
前言
YS/T276《钢化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； -第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-漠代十六烷基三甲胺分光光度法；第3部分：量的测定 甲基绿分光光度法；第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；一-第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法； -第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； -第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
第9部分：铟量的测定 NazEDTA滴定法；一第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分是按照GB/T1.1给出的规则起草的。 本部分为YS/T276的第8部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草人：张莹、郭军、于亮、王薇惟、林信钊、梁博文、黄小美、黄旭、邹智、庞文林。
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钢化学分析方法第8部分：量的测定
方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了铟中铋量的测定方法。 本部分适用于铟中铋量的测定。测定范围为0.00010%～0.0100%。
2方法原理
试料经盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，铋被硼氢化钠还原为氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p1.42g/mL)。 3.2盐酸(p1.19g/mL)。 3.3盐酸溶液(1十9)。 3.4盐酸溶液(1十4)。 3.5硼氢化钠溶液（20g/L）：称取20g硼氢化钠溶于1000mL氢氧化钠溶液（5g/L)中，摇匀。现用现配。 3.6铋标准存溶液：称取0.1000g金属铋（w≥99.99%），加10mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，加人90mL硝酸（3.1），冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.10mg铋。 3.7铋标准工作溶液：移取4.00mL铋标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4.0μg铋。
4仪器
原子荧光光谱仪，附铋高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：
-检出极限：不大于2×10-9g/mL。 -精密度：用0.05μg/mL的标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不应超过5.0%。
-
1 YS/T276.8--2011
5试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称取试料量
称样量 m/g 2. 00 0.50 0. 25
定容体积 V/mL
铋(质量分数)
w/%
0.00010~0.0010 >0.0010~0.0050 >0.0050~0.0100
50 100 100
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2)、3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全并蒸干，加5mL盐酸（3.2)再溶解并蒸干。然后加10mL盐酸（3.2），用少量水吹洗杯壁，微热溶解盐类。冷却后移人容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2以盐酸溶液(3.3)为载流，硼氢化钠溶液（3.5)为还原剂，以试料空白为参比，在设定仪器工作条件下测量铋的荧光强度，从工作曲线上查出铋的质量浓度（p)。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL标准工作溶液（3.7)于一组100mL的容量瓶中，加10mL盐酸（3.2)，以水定容。 6.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以试剂空白为参比，测量系列标准溶液的荧光强度，以铋的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式(1)计算铋的质量分数W，数值以%表示：
_p.V×10-6
×100
Wgi =
..(1 )
m
2
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式中： p - 一从工作曲线上查出的铋的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. 定容体积，单位为毫升（mL）；
-试料的质量，单位为克（g）。
m
所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。
表2 重复性限
Wg / % r/%
0.00016 0.000 07
0.002 0 0. 000 4
0.008 4 0. 001 3
注：重复性(r)为2.8S,S,为重复性标准差。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得。
表3 再现性限
Wa / % R/%
0.008 4 0.001 5
0.000 16 0.000 08
0.002 0 0.000 5
注：再现性(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。
质量保证和控制
9
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异； -测定中观察到的异常现象；试验日期。
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- YS/T276.8-2011
方法2：火焰原子吸收光谱法
11范围
本部分规定了铟中铋量的测定方法。 本部分适用于钢中铋量的测定。测定范围为>0.0100%～2.200%。
12方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处测量铋的吸光度。
13试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 13.1盐酸（p=1.19g/mL）。 13.2硝酸（p=1.42g/mL）。 13.3硝酸溶液(1十1)。 13.4硝酸溶液(1十19）。 13.5钢基体溶液：称取10.00g高纯钢（w≥99.999%），置于200mL烧杯中，分次加人40mL硝酸（13.2)溶解样品，低温加热溶解，样品溶解完全后，沿烧杯壁吹少量水，继续煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用5mL硝酸（13.4)冲洗烧杯，并人容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg钢。 13.6铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属（w≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（13.3），低温加热至完全溶解，微沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液 (13.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 13.7铋标准溶液A：移取10.00mL标准贮存溶液(13.6）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（13.4) 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。 13.8铋标准溶液B：移取20.00mL标准贮存溶液（13.6）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（13.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铋。
14仪器
原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.22ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
15试样
将样品加工成边长不大于3mm屑状。 A
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16分析步骤
16.1试料
按表4称取试样，精确至0.0001g。
表4称取试料量、定容体积及加硝酸量
铋(质量分数)
试料 m/g 1. 00 0.50 0. 20
加硝酸溶液(13.4)
定容体积 V/mL 100 250 250
w/ % >0.0100~0.100 >0.100~1.000 >1.000~2.200
mL 10 25 25
16.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 16.3空白试验
随同试料做空白试验。 16.4测定 16.4.1将试料（16.1)置于100mL烧杯中，加入7mL盐酸（13.1）、3mL硝酸（13.2），置于电热板上，低温加热溶解试料，待溶解完全蒸发至近干，按表4加人硝酸溶液，溶解清亮后按表4移入相应体积的容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 16.4.2于火焰原子吸收光谱仪223.1nm波长下，以水调零，测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出铋的质量浓度（p）。 16.5工作曲线的绘制 16.5.1铋的质量分数>0.0100%~0.100%的工作曲线
移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL铋标准溶液A(13.7)分别置于一组100mL容量瓶中，加人10.00mL铟基体溶液（13.5），使之与试料（16.1)中铟浓度相同，加人 10mL硝酸（13.3），用水稀释至刻度，混匀。 16.5.2铋的质量分数>0.100%~1.000%的工作曲线
移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL标准溶液B(13.8)分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.00mL铟基体溶液（13.5），使之与试料（16.1)中铟浓度相同，加人 10mL硝酸（13.3)，用水稀释至刻度，混匀。 16.5.3铋的质量分数>1.000%～2.200%的工作曲线
移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL标准溶液B(13.8)分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液（13.3），用水稀释至刻度，混匀。 16.5.4与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度，减去标准系列“零”浓度溶液吸光度，以铋的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5 YS/T 276.8-2011
17分析结果的计算
按式(2)计算铋的质量分数WB，数值以%表示：
Wg = e. V× 10-s
(2)
X 100
m
式中： p-
自工作曲线上查得铋的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；一试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
V-
m
计算结果保留三位有效数字。
18精密度 18.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线性内插法获得。
表 5 重复性限
2.168 0. 053
Wg/% r/% 注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。
0. 061 1 0.003 0
0.136 0.005
0. 472 0. 024
0. 781 0. 038
0.020 8 0.002 5
18.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线性内插法获得。
表6 再现性限
0.472 0.027
0.781 0. 043
2.168 0.062
Wg/% R/% 注：再现性（R)为2.8Sk，SR为再现性标准差。
0.020 8 0.002 8
0.061 1 0.003 6
0.136 0.006
质量保证和控制
19
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 6
建筑321---标准查询网 wi z321. net