ICS 77.120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T276.9-2011
钢化学分析方法第9部分：铟量的测定
Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of indium- Part 9:Determination of indium content-
EDTA titrimetric method
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T276.9—2011
前言
YS/T276《钢化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法；
第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法；
第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；
一
—第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
-
方法2：火焰原子吸收光谱法；
第9部分：铟量的测定 NazEDTA滴定法；第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定·电感耦合等离子体质谱法。 本部分是按照GB/T1.1给出的规则起草的。 本部分为YS/T276的第9部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/T243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、湖南有色金属研
究院。
本部分起草人：张毅、何宗蒲、姜晴、周益、王婷香、姚惠君、胡桂英、庞文林、奚红杰、刘丽敏。
I
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铟化学分析方法第9部分：量的测定
Na2EDTA滴定法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T276的本部分规定了钢中铟量的测定方法。 本部分适用于钢中钢量的测定。测定范围为95.00%99.50%。
2方法原理
试料用盐酸、硝酸分解，在pH2.5左右的酒石酸溶液中，以抗坏血酸还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），以二甲酚橙作指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定铟铋合量，铟量在测定铋量后换算减去而得。
3试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 硝酸溶液(1十1)。 3.3硫酸溶液(1十1)。 3.4氨水（p=0.90g/mL）。 3.5抗坏血酸。 3.6·酒石酸溶液（200g/L）。 3.7二甲酚橙溶液（1g/L)。 3.8乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液(0.054mol/L）。 3.8.1配制：将2.0g氢氧化钠首先溶于水中，再放人40.2gNa2EDTA至溶解完全，移入2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3日后标定。 3.8.2标定：称取3份0.300g金属铟（w≥99.99%）置于500mL三角烧杯中，加人10mL硝酸溶液，低温溶解完全，加人6mL硫酸溶液（3.3），以少量水吹洗杯壁，于低温处加热至冒三氧化硫白烟近干，取下稍冷，以少量水吹洗杯壁。以下按5.4.3～5.4.4操作。同时作空白试验。
按式（1)计算NazEDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/L）：
mi
c=(V- V)× 0. 114 82
(1)
式中： c m1 0.114 82
NazEDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取金属钢质量，单位为克（g）；与1mLNa2EDTA标准溶液相当的以克表示的铟的质量；
1 YS/T276.9—2011
V V. 平行3次标定结果的极差值不大于0.00004mol/L时，取其平均值。否则重新标定。
-标定时消耗NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白试验消耗的Na2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。
5分析步骤
5.1试料
称取试样2.00g，精确至0.0001g。 5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（3.2)，低温溶解3min，加人15mL盐酸（3.1），继续低温加热至试料溶解完全。取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.2分取15.00mL试液于500mL三角烧杯中，加入6mL硫酸溶液（3.3），以少量水吹洗杯壁，于低温处加热至冒三氧化硫白烟近干，取下稍冷，以少量水吹洗杯壁。 5.4.3加人20mL酒石酸溶液（3.6），加水至120mL，加热使盐类溶解，用氨水（3.4)调至pH2.5左右（用精密试纸检查），加热至沸腾，取下。 5.4.4加0.5g抗坏血酸（3.5)，混匀，加4滴二甲酚橙溶液（3.7），用NazEDTA标准溶液（3.8)滴定至红色变为亮黄色为终点。
6分析结果的计算
按式(2)计算的质量分数wlm，数值以%表示：
wn =×10-×()×114.82 ×100 wa × 0. 549 4
(2)
m.V/Vs
式中： c 114.82 V2 V, m V3 V. 2
NazEDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每毫升（m.ol/L)；铟的摩尔质量；滴定时，滴定试液所消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，滴定空白试液所消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； -试料的质量，单位为克（g)；定容体积，单位为毫升（mL）；分取体积，单位为毫升（mL）)；
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0.5494 铋量换算为钢量的系数。 注：铋的质量分数采用YS/T276.8测定。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法获得。
表1重复性限 95.79
Wn /% r/% 注：重复性(r)为2.8S，，S,为重复性标准差。
94. 44 0.32
96.93 0. 26
97. 80 0. 24
99.31 0.22
0. 29
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法获得。
表2再现性限 95.79
Wi / % R/% 注：再现性(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。
94. 44 0. 38
96.93 0.32
97.80 0.28
99. 31 0.25
0.35
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
9 试验报告
一试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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行业标准铟化学分析方法第9部分：量的测定 NazEDTA滴定法
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开本830×12301/16 ：印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23650定价14.00元
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打印日期：2012年7月25日F009A
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