ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 276.1--2011 代替YS/T276.1—1994
钢化学分析方法第1部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of indium- Part 1:Determination of arsenic content--
Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准铟化学分析方法
第1部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
YS/T 276.1—2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23658 定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T 276.1--2011
前言
YS/T276《钢化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：砷量的测定全 氢化物发生-原子荧光光谱法； -第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-漠代十六烷基三甲胺分光光度法； -第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法； --第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； -第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
-第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第9部分：铟量的测定 NaaEDTA滴定法； -第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铠、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
-
本部分是按照GB/T1.1给出的规则起草的。 本部分为YS/T276的第1部分。 本部分代替YS/T276.1—1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》，与YS/T276.1-
1994相比，本部分主要有如下变动：
改变了测定方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法； -测定范围由0.0003%~0.0010%扩展至0.00020%~0.0020%； -补充了精密度、质量保证和控制条款； -补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色
金属集团有限公司。
本部分起草人：姜求韬、冯先进、阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆、池风华、 李遵义。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T276.1—1994; —GB/T8221.1—1987。
I YS/T 276.1—2011
铟化学分析方法第1部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T276的本部分规定了钢中碑含量的测定方法。 本部分适用于铟中神含量的测定。测定范围为0.00020%～0.0020%。
2方法原理
试料以硝酸溶解，用硫脲-抗坏血酸将砷预还原，同时掩蔽铜、铁等杂质元素，在氢化物发生器中，碑被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钾溶液（5g/L）。 3.2氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5盐酸溶液（1+1)。 3.6盐酸溶液（1+19）。 3.7硝酸溶液(1+1)。 3.8硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲、抗坏血酸各25g溶于500mL水中。用时现配。 3.9硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾，溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.1)中，过滤备用，用时现配。 3.10砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g预先在硫酸干燥器中干燥的三氧化二砷（基准试剂）于 300mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（3.2），加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。 3.11砷标准溶液：移取2.00mL砷标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.4μg砷。
4仪器
原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：
检出限：不大于2×10-9g/mL。
1 YS/T276.1-2011
一精密度：用0.004μg/mL的砷标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不超过5.0%。
5试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。
6分析步骤
6.1试料
称取试样1.00g，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（3.7），于低温电炉上溶解完全，并蒸至小体积，取下冷却，加人5mL盐酸溶液（3.5），微热溶解，移入100m.L容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
表1分取试液体积及试剂加入量
砷(质量分数)
分取体积 V/mL 20. 00 10. 00
测定体积 V/mL 100 100
补加硫腺-抗坏血酸(3.8)
补加盐酸溶液 (3.5)/mL
w/ % 0.00020~0.0010 >0.0010~0.0020
/mL 10 10
10 10
6.4.2按表1分取试料溶液至相应的容量瓶中，加人相应量的试剂，以水稀释至刻度，混匀，放置 30 min。 6.4.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸溶液（3.6)为载流，硼氢化钾溶液（3.9)为还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，以试料空白为参比，测量试料溶液中砷的荧光强度，从工作曲线上查出砷的质量浓度（p）。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL砷标准溶液（3.11)于- 组100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸溶液（3.5）、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀，放置30min。 6.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以试剂空白为参比，测量系列标准溶液的荧光强度，以砷的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式（1)计算砷的质量分数WAs，数值以%表示：：
2 YS/T276.1—2011
p.V.V,X10-9
m.V? X 100
(1)
WA
式中：
一从工作曲线上查出的碑的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
p"
V,- 定容体积，单位为毫升（mL）； V.- -分取体积，单位为毫升（mL）； V 一测定体积，单位为毫升（mL）；
一
-试料的质量，单位为克（g）。
m
所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得。
表2重复性限
WAs / % r/ %
0.000 97 0.000 22
0.000 21 0.000 09
0.000 51 0.00012
0.0020 0.000 4
注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得。
表3再现性限
WAs / % R/%
0. 000 21 0.000 10
0.000 51 0.000 15
0.000 97 0.000 25
0.002 0 0. 000 5
注：再现性（R)为2.8SR，Ss为再现性标准差。
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
10
i
一试样； YS/T276.1—2011
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
版权专有侵权必究书号：155066·2-23658 定价：
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YS/T276.1-2011
打印日期：2012年7月25日F009A