ICS77.120.01 H14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T745.8-2010
铜阳极泥化学分析方法第8部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of copper anode slime-
Part8:Determination of arseniccontent-
Hydridegeneration-atomicfluorescence spectrometrymethod
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.8—2010
前言
YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法：一第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：硒量的测定 碘量法；第5部分：碲量的测定 重铬酸钾滴定法；一第6部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；
第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第8部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限
公司。
本部分主要起草人：刘天平、戴凤英、张永进、林海山、刘晓辉、孙红英、王琳、樊占芳、陈红、杜涛、 李琴美。
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铜阳极泥化学分析方法第8部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
1范围
YS/T745本部分规定了铜阳极泥中砷含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中砷含量的测定。测定范围：0.50%~5.00%。
2方法提要
试料用硝酸、盐酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，砷在氢化物发生器中被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按工作曲线法计算砷的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2盐酸（pl.19g/mL）。 3.3盐酸（1+9)。 3.4硫脉-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各25g，用水溶解后稀释至500mL，混匀。用时现配。 3.5硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10.0g硼氢化钾，加人500mL氢氧化钾溶液（5g/L）溶解，混匀。 用时现配。 3.6碑标准贮存溶液：称取0.1320g预先在100℃～105℃烘1h并在干燥器中冷至室温的基准三氧化二砷于150mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（100g/L），低温加热使其溶解，加10mL水、 2滴酚酰乙醇溶液（1g/L），用盐酸（1十1）中和至红色消失后再过量5mL，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg碑。 3.7砷标准溶液：移取20.00mL砷标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加人10mL盐酸（1十1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg砷。 3.8氩气（Ar≥99.99%）。
4仪器
原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯及断续流动进样装置。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一检出限：不大于1ng/mL。 -精密度：用100ng/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度
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的5.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8
5试样
5.1试样粒度应不大于0.098mm。 5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料进行空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL硝酸（3.1），低温加热3min~ 5min，取下稍冷。加入5mL盐酸（3.2），继续低温加热使试样溶解并蒸发至约5mL，取下稍冷。再加入10mL盐酸（3.2）、10mL水，加热至沸，取下冷却后将试液移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.2）、50mL水，加人20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀，放置20min。
表1试液分取量
的质量分数/% 0.50~2.50 >2.50~5.00
分取试液体积/mL
2.00 1. 00
6.4.3以硼氢化钾溶液（3.5）为还原剂，以盐酸（3.3）为载流，在原子荧光光谱仪上测量试液的荧光强度，减去随同试样空白试验溶液的荧光强度，从工作曲线上查出砷的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、l.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液（3.7）于一组200mL 容量瓶中，加入20mL盐酸（3.2）、50mL水，再加人20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀，放置20min。 6.5.2在与测量试液（6.4.3）相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强度。以砷的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
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7分析结果的计算
砷的含量以砷的质量分数W，计，数值以%表示，按公式（1）计算：
_e.V。.Vx10-
(1)
WA.
m..V X100
式中： P V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； V.- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V.- 测定时试液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
自工作曲线上查得的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
WA/% 1/%
0.50 0.06
1.40 0.12
2.96 0.20
4. 67 0.30
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
w./% R/%
0.50 0.08
1.40 0.15
2.96 0.21
4.67 0.33
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 8
L/SX
中华人民共和国有色金属
行业标准铜阳极泥化学分析方法第8部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21528 定价 14.00元
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打印日期：2011年2月16日F009
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