ICS73.060 D-04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.17—2012
红土镍矿化学分析方法第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-
Part 17:Determination of arsenic,antimony and bismuth contents-
Hydridegeneration-atomicfluorescence spectrometry
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法
第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
YS/T820.17—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24306定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T820.17—2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法：第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法：第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法：第7部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：、镉含量测定 电感耦合等离子体-质谱法；第10部分：钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：锯量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定 重量法；第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定 重量法：
本部分为YS/T820—2012的第17部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局起草。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、中华人民共和国南通出人境检验检疫局，本部分主要起草人：陈殿耿、袁玉霞、何飞顶、李岩、董秀文、戴凤英、刘天平、侯、窦怀智。
I YS/T820.17—2012
红土镍矿化学分析方法第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中砷、锑、铋量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中砷、锑、铋量的测定。测定范围：0.0050%~0.10%。
2方法提要
试料经硝酸、硫酸溶解，用盐酸溶解盐类。用抗坏血酸进行预还原，用硫脲掩蔽干扰元素，在氢化物发生器中，砷、锑、铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（e1.42g/mL）。 3.2盐酸（e1.19g/mL）。 3.3硫酸（p1.84g/mL）。 3.4硝酸（1+1)。 3.5盐酸（1+1)。 3.6盐酸（1+9）。 3.7 盐酸（1+19）。 3.8盐酸（1+49)。 3.9氢氧化钾溶液（5g/L)。 3. 10 氢氧化钠溶液（100g/L)。 3.11 氟化氢铵溶液（100g/L)。 3.12 2硫腺-抗坏血酸混合溶液（100g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各20g溶解于200mL水中。现用现配。 3.13硼氢化钾溶液（15g/L）：称取3.0g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾溶液（3.9）中。现用现配。 3.14砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（预先在105℃士5烘1h，置于干燥器中冷却至室温）于300mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.10），低温加热使其溶解，加2滴酚酞乙醇溶液（3.18），用盐酸（3.5中和至红色刚消失后再过量2mL，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.15锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（ws≥99.99%）于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.1）和4g酒石酸，低温加热溶解，并蒸至近干，稍冷，加人50mL盐酸（3.5），加热溶解，煮沸除去氮的
1
www.longniu.eom YS/T820.17—2012 氧化物，冷却，用盐酸（3.6）移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg锑 3.16铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（wBl≥99.99%）于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.1），低温加热至完全溶解，加人90mL硝酸（3.1），冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。 3.17砷、锑、铋混合标准溶液：分别移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.14）、10.00mL锑标准贮存溶液（3.15）和10.00mL铋标准贮存溶液（3.16）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00μg砷、1.00μg锑和1.00μg铋。 3.18酚酞乙醇溶液（1g/L)。
4仪器
原子荧光光谱仪，附、锑、铋高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
检出限：不大于2.0ng/mL；精密度：用10ng/mL的砷、锑、铋标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%；工作曲线的相关系数不低于0.995。
5试样
试样粒度应小于160μm，于105℃~110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，准确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用水湿润，加10mL硝酸（3.1）和5mL氟化氢铵溶液（3.11），置于电热板上低温加热溶解至小体积，加2mL硫酸（3.3），加热至冒浓烟时，取下冷却，加入5mL盐酸（3.2），再置于电热板上低温加热至盐类溶解，取下冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按照表1分取试液于50mL容量瓶中，加5mL硫脉-抗坏血酸混合溶液（3.12），用盐酸（3.7）稀释至刻度，混匀，室温放置30min。
2 YS/T820.17—2012
表1分取试液体积
分取试液体积/mL
砷、锑、铋量/% 0.0050~0.020 >0.020~0.040 >0.040~0.10
10.00 5.00 2.00
6.4.2用硼氢化钾溶液（3.13）、盐酸（3.8）和氢气分别作为还原剂、载流和屏蔽气与载气，于原子荧光光谱仪上，测量试液和空白试液中砷、锑和铋的荧光强度，从相应的工作曲线上查出砷、和铋净荧光强度对应的砷、锑和铋浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷、、铋混合标准溶液（3.17)于一组50mL容量瓶中，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.12)，用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀，室温放置30min。 6.5.2在与测量试液（6.4.2)相同条件下，测量标准溶液（6.5.1)中砷、锑和铋的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧光强度。分别以砷、锑和秘的浓度为横坐标，其净荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
砷、锑和铋量以质量分数W，计，数值以%表示，按式（1)计算：
_p.V..V,X10
m.V, X100
W
(1)
式中： P自工作曲线上查得的砷、锑、铋的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。—试液总体积，单位为毫升（mL）； Vz- 一测定试液的体积，单位为毫升（mL）： m 试料的质量，单位为克（g）； V，一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到两位有效数字。
精密度
8
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
龙生xwww1ongniucom 无 GIUG
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LIUC8L/SA
表2 重复性限
0.075 0.006 0.078 0.008 0.073 0.006
WA./% T/% ws /% T/% 0s/% T/%
0.0053 0.0005 0.0053 0.0006 0.0052 0.000 6
0.10 0,01 0.10 0.01 0.10 0.01
0.024 0.003 0.026 0,004 0.025 0,003
0, 052 0.004 0.052 0.004 0.050 0.005
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
0.075 0.009 0,078 0.011 0.072 0.010
0.10 0.02 0.10 0.02 0.10 0.02
WA/% R/% ws/% R/% ta/% R/%
0.0053 0.0008 0. 005 3 0.0009 0.0052 0.0008
0.024 0.004 0,026 0.006 0,025 0,004
0,052 0.006 0,052 0.007 0.050 0.008
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准YS/T820.17—2012；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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书号：155066·2-24306
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