ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 36593—2018
铱粉化学分析方法
银、金、钯、、钉、铅、铂、镍、铜、 铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of iridium powderDetermination of silver, gold, palladium, rhodium, ruthenium, lead, platinum, nickel, copper, iron, tin, zinc, magnesium, manganese, aluminum contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2019-06-01实施
2018-09-17发布
国家市场监督管理总局 发布中国国家标准化管理委员会 GB/T36593—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国标（北京）检验认证有
限公司、广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门)有限公司、南京市产品质量监督检验院、紫金矿业集团股份有限公司、西北有色金属研究院。
本标准主要起草人：任传婷、方卫、张玲、熊晓燕、高瑞峰、李华荣、周恺、徐光、甘建壮、马媛、李秋莹、 王应进、朱武勋、汪原伊、唐维学、陈小兰、马王蕊、林波、张婧、单君、张晓、李娜、罗荣根、董岐。
H GB/T36593—2018
铱粉化学分析方法
银、金、钯、、钉、铅、铂、镍、铜、 铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了铱粉中银（Ag）、金（Au）、钯（Pd）、佬（Rh）、钉（Ru）、铅（Pb）、铂（Pt）、镍（Ni)、铜（Cu）、铁（Fe）、锡（Sn）、锌（Zn）、镁（Mg）、锰（Mn）、铝（Al)量的测定方法。
本标准适用于铱粉中银、金、钯、佬、钉、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定。测定范围： 0.0010%~0.10%。
2方法提要
试料用盐酸-氯酸钾高温高压消解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各待测元素所对应的波长处测量并计算得到杂质元素的质量分数。
3试剂和材料
3.1氯酸钾。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(p=1.19g/mL）。 3.4 过氧化氢（30%，体积分数）。 3.5混合酸：三单位体积的盐酸(3.3)与一单位体积的硝酸（3.2)混合，现用现配。 3.6盐酸(1+4)。 3.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.8钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯 3.9铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，蒸发至小体积，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.3），煮沸，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。 3.10佬标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加人 10mL盐酸（3.3），3mL过氧化氢（3.4），密封。于210℃条件下溶解约4h至试料溶解完全，冷却至室温。将溶液转人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg。 3.11钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加
1 GB/T36593—2018 入10mL盐酸（3.3），700mg氯酸钾置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃条件下溶解至少6h。将管内试液转人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg钉。 3.12金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.13镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.14铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.15锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.16铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL水，10mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.17镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.19锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，10mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg铅。 3.21锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.22混合标准溶液：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.7~3.21），置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50μg银、钯、铂、佬、钉、金、镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、铅、锡。 3.23氩气（体积分数≥99.99%）。 3.24除非另有说明，本标准中使用确认为优级纯的试剂和相当于一级纯度的水。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 4.1.1仪器工作条件参见附录A。 4.1.2在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
2 GB/T 36593—2018
光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。
-
仪器检出限：各测定元素仪器的检出限应不大于0.03μg/mL。
-
4.2高温高压消解仪
最高温度320℃，工作压力13MPa。
5试样
样品充分混匀。
6分析步骤
6
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料溶液的制备：将试料（6.1）置于50mL高温高压消解管中，加入10mL盐酸（3.3），700mg 氯酸钾（3.1)置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃溶解至少6h。转出至50mL 烧杯中低温蒸发至小体积，冷却至室温，转人10mL容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度。混匀。 6.4.2工作曲线的绘制：分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（3.22)于一系列100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。在选定好的ICP-AES仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线相关系数均应≥0.9995。 6.4.3测定试料溶液（6.4.1)及空白溶液。仪器根据标准化工作曲线，扣除合适的背景点，计算并输出测试结果。
分析结果的计算
7
按式（1)计算各杂质元素的质量分数w(r）：
w(z)=(pi-po) . V
m。X106 ×100%
...(1)
式中： w(r)— 分别为银、金、钯、佬、钉、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝的质量分数，%； po
空白试料中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
p1 V —试液总体积，单位为毫升（mL)；
3 GB/T36593—2018
试料的质量，单位为克（g）。
mo 所得结果保留两位有效数字。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表 1 重复性限
0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001
0.050 0.004 0.050 0.003 0.050 0.004 0.050 0.003 0.050 0.002 0.050 0.004 0.050 0.003 0.050 0.003 0.050 0.003 0.050 0.003 0.050 0.003 0.050 0.003 0.050 0.003
质量分数/% T/% 质量分数/% T/% 质量分数/% T/% 质量分数/%
0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 1 0.001 0 0.000 1 0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 1 0.001 0 0.000 1 0.001 0 0.000 2
Pt
Pd
Rh
Ru
r/% 质量分数/% T/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/%
Au
Ag
Al
Cu
r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% T/% 质量分数/% r/% 质量分数/% 7/% 质量分数/%
Fe
Mg
Mn
Ni
Pb
r/%
4 GB/T36593—2018
表1 (续) 0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 2
质量分数/%
0.010 0.001 0.010 0.001
0.050 0.003 0.050 0.003
Sn
r/% 质量分数/% r/%
Zn
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2 允许差 w(r)/% 0.0010~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.10
元素
相对允许差/%
25 15 10
Pt、Pd、Rh、Ru、Au、Ag、Al、Cu、Fe、 Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Zn
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
n GB/T36593—2018
附 干录 A （资料性附录）
推荐的仪器工作条件
推荐仪器工作参数见表A.1，分析线见表A.2。
表A.1 仪器工作参数
功率/ 雾化室气流量/ 观测高度/ 泵流量/ 等离子体流量/ 辅助气体流量/ 积分时间/ 观测
(mL/min) (L/min) (L/min)
方式轴向
w 1 200
(L/min) 0.80
mm 15
0.2
5
1.50
15
表A.2 推荐的分析线
元素 Pt Pd Rh Ru Au Ag Al Cu
元素 Fe Mg Mn Ni Pb Sn Zn 一
波长/nm 259.939 280.271 259.372 341.476 405.781 189.927 213.857
波长/nm 299.797 340.458 346.204 240.272 267.595 338.289 396.153 324.752
-
6