ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 34499.2—2017
铱化合物化学分析方法第2部分：银、
金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、 镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of iridium compoundsPart 2:Determination of silver, gold, platinum, palladium, rhodium, ruthenium, aluminium, copper, iron,nickel,lead,magnesium,manganese,tin,zinc,calcium,sodium,potassium
silicon content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 GB/T 34499.2—2017
前言
GB/T34499《铱化合物化学分析方法》共分为2个部分：
一第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；第2部分：银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
- -
本部分为GB/T34499的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、有色金属技术经济
研究院。
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、贵金属冶炼厂、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人：李秋莹、李立新、向磊、周世平、何姣、甘建壮、方海燕、孙祺、朱武勋、郁丰善、 刘同银、刘天平、张发志、陈小兰。
I GB/T34499.2—2017
铱化合物化学分析方法第2部分：银、
金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、 镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T34499的本部分规定了铱化合物中银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、
钠、钾、硅的测定方法
本部分适用于氯铱酸（HzIrCls）、四氯化铱（IrCl）、三氯化（IrCls）中银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定。测定范围：0.0010%～0.050%。
2方法原理
氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18M2·cm-1的水。 3.1 氢氧化钾。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4 过氧化氢（30%，体积分数）。 3.5 盐酸（1+1)。 3.64 铂标准贮备溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。 3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。 3.8佬标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.3），2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.5）洗人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。 3.9钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃土5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。
1 GB/T 34499.2—2017
3.10锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.3），0.5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.12镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.15锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.16铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.17银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.18铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.19镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.20铅标准存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.21钙标准贮备溶液：称取0.2812g碳酸钙（质量分数≥99.95%），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.22钠标准贮备溶液：称取0.2541g氯化钠（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL 水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含 1.0mg钠。 3.23钾标准贮备溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL 水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含 1.0 mg钾。 3.24硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐
2 GB/T34499.2—2017
中，加人2g氢氧化钾（3.1)，放入烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.25混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.6～3.11），置于100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0g铂、钯、、钉、锰、锡。 3.26混合标准溶液B：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.123.23），置于100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0μg镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铅、钙、钠、钾 3.27硅标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.24），置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0μg硅。 3.28氩气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标着均可使用： a）光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW b） 分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm;400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm c) 仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD)不大于2.0%。 d) 推荐的元素分析谱线参见附录A。
5试样
粉末样直接称取，溶液样用移液管移取后称取。
6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料溶液的制备
将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL水、2mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，冷却至室温。转人10mL容量瓶中，用水洗涤表面皿及烧杯壁，倾入同一容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。待测。 6.4.2标准极差溶液的配制
分别移取一定体积的混合标准溶液（3.25，3.26，3.27）于3组100mL容量瓶中，加入15mL盐酸
（3.3），配制成表1所示的混合标准级差溶液。
3 GB/T34499.2—2017
表1 杂质元素标准级差溶液浓度
单位为微克每毫升
元素
Std-0 # Std-1 # Std-2 # Std-3 # Std-4 # Std-5 # 0.00
Pt、Pd、Rh、Ru、Mn、Sn Mg、Al、Au、Zn、Cu、Ag、Fe、Ni.Pb.Ca.Na、K 0.00 Si
0.10 0.10 0.50 2.00 5.00
0.50
2.00
5.00
10.00 10.00 10.00
0.00 0.10 0.50 2.00 5.00
6.4.3 ：工作曲线的绘制
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性r≥0.9995 时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 6.4.4 空白试液及分析试液的测定
测试空白试液（6.3）及分析试液（6.4.1）。仪器根据标准工作曲线，进行扣背景消除干扰，自动进行数据处理：计算并输出银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的质量分数、
分析结果的计算
按式（1)计算银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的质量分数Wx：
(p2)×V
mX10 X100%
..(1)
wx :
式中： x p2 P1 V m 分析结果保留至小数点后两位有效数字。
待测元素银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅；试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）。
精密度
8
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2采用线性内插法获得。
表 2 重复性限 0.001 0
质量分数/%
0.010 0.000 0.010 0.001
0.050 0.002 0.050 0.002
0.005 0 0.000 3 0.005 0 0.000 5
Ag
r/% 质量分数/%
0.000 1 0.001 0 0.000 1
Au
r/%