ICS 77.120.70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T10572015
四氧化三钴化学分析方法
磁性异物含量测定
磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofcobaltosicoxide- Determination of magnetic impurities content-
Magnetic separation-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1057—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。 本标准参加起草单位：英德佳纳金属科技有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司、天津茂
联科技有限公司。
本标准主要起草人：邱平、王小芬、祁世青、张梅芬、吴迟春、朱丽、吴迎春、赵芙蓉、谢柏华、骆月英、 田游宙、黄秀花、曾雪莲。
I YS/T1057—2015
四氧化三钴化学分析方法
磁性异物含量测定
磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本标准规定了四氧化三钻中磁性异物铁、镍、锌、铬含量的测定方法。 本标准适用于四氧化三钻中磁性异物铁、镍、锌、铬含量的测定，测定范围：0.01g/t～5.0g/t。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JY/T015感耦等离子体原子发射光谱方法通则
3方法提要
试料用水浆化，用磁子富集样品中的磁性铁、镍、锌、铬，将富集后的磁性物质用王水溶解，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行铁、镍、锌、的测定。
4试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水，具体要求应符合GB/T1467、 GB/T6682的规定。 4.1硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2盐酸（p=1.19g/mL）。 4.3铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁[w（Fe)≥99.99%于烧杯中，缓慢加人40mL(1十1)硝酸，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铁。 4.4镍标准存溶液：称取1.0000g金属镍[w（Ni)≥99.99%于烧杯中，加入（1十1)硝酸溶解，用 5%硝酸（体积分数)移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镍。 4.5锌标准贮存溶液：称取1.2446g在1000℃灼烧至恒重的高纯氧化锌（ZnO)于烧杯中，加100mL 水及20mL盐酸（4.2)溶解，用5%盐酸（体积分数)移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg锌。 4.6铬标准贮存溶液：称取1.0000g金属铬[w(Cr)≥99.99%于烧杯中，加5mL盐酸（4.2)溶解，用 5%盐酸（体积分数)移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铬
1 YS/T1057—2015
5仪器
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其主要性能应符合JY/T015的要求。
仪器分辨率：光学分辨率<0.008nm（200nm处）；分析谱线：推荐的分析谱线见表1；检出限：检出限见表1；工作曲线的线性：相关系数应大于0.999。
表1被测元素的推荐波长及检出限
检出限 μg/mL 0.002 0.002 0.005 0.002
推荐分析谱线
元素 Fe Ni Zn Cr
nm 259.9 216.6 213.8 283.5
5.2磁子（圆柱形，Φ17mmX55mm，聚四氟乙烯涂层密封，磁场强度为5000GS～6000GS）。应将磁子处理干净，在没有磁性物质的环境单独保存，特别注意防止磁子吸附其他磁性异物；每次试验开始时应重新处理磁子并确认磁子的磁性，若磁性下降，则应更换新的磁子。 5.3混匀装置见附录A。
6分析步骤
6.1试料
称取250g四氧化三钻试料，精确至0.2g。 6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3试料的预处理
将试料（6.1）置于500mL可密封的塑料瓶中，加人400mL水，放入磁子，盖上瓶盖拧紧，手播
1min后置于电动混样器上混匀30min（100r/min，中途用手再颠倒播摇几下后瓶子换个方向放置）。取出磁子，用水轻轻洗涤几次后，置于300mL烧杯中，加水至超过磁子，用超声波洗涤30s。弃去超声洗涤的水，用水继续洗涤磁子三次后向烧杯中加人15mL盐酸（4.2）、40mL水，盖上表面皿，在300℃电热板温度下加热煮沸20min后取下，加人5mL硝酸（4.1），继续加热10min，取下烧杯，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中定容至刻度，待测。
注：在试料预处理过程中，清洗磁子上粘附的四氧化三钻时，避免磁子对着水流直冲，以防止磁性异物的损失。 当待测液中铁、镍、锌、铬的含量大于10μg/mL时，应从待测液中分取10.00mL移人50mL容量
瓶中定容至刻度，待测。
2 YS/T1057—2015
6.4测定
当仪器运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及表1所给的波长，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪（5.1)上测量试液（6.3)及随同试料空白溶液（6.2）的发射光强度，仪器依据工作曲线计算出被测元素的质量浓度。
6.5标准工作曲线的绘制 6.5.1铁、镍、锌、铬混合标准溶液A：分别移取0.50mL铁标准贮存溶液（4.3）、镍标准贮存溶液（4.4)、 锌标准贮存溶液（4.5）、铬标准贮存溶液（4.6)置于1000mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.1），加水稀释至刻度，混匀。此混合溶液1mL含0.5μg的铁、镍、锌、铬。 6.5.2铁、镍、锌、铬混合标准溶液B：分别移取2.00mL铁标准贮存溶液（4.3）、镍标准贮存溶液（4.4）、 锌标准贮存溶液（4.5）、铬标准贮存溶液（4.6)置于1000mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.1），加水稀释至刻度，混匀。此混合溶液1mL含2μg的铁、镍、锌、铬。 6.5.3铁、镍、锌、铬混合标准溶液C：分别移取10.00mL铁标准贮存溶液（4.3）、镍标准贮存溶液（4.4）、锌标准贮存溶液（4.5）、铬标准贮存溶液（4.6）置于1000mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.1），加水稀释至刻度，混匀。此混合溶液1mL含10μg的铁、镍、锌、铬。 6.5.4在电感耦合等离子体原子发射光谱仪（5.1)上，按6.4中相同的条件参数，以水、混合标准溶液A （6.5.1）、混合标准溶液B(6.5.2)和混合标准溶液C(6.5.3)测量铁、镍、锌、铬的强度值，仪器自动拟合工作曲线。
7分析结果的计算
所测元素的含量以质量分数w计，数值用克每吨（g/t)表示，按式（1)计算：
(p-Pzo) . V. V2
.......(1)
........
W=
m.V,
式中： P—待测试液中铁、镍、锌、铬的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
Pz。———待测空白试液中铁、镍、锌、铬的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V一一待测试液的体积，单位为毫升（mL）； V1—分取待测液的体积，单位为毫升（mL)； V2——分取后所稀释待测液的体积，单位为毫升（mL)； m—试料的质量，单位为克(g)。 所得结果保留至两位小数。
8精密度
8.1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得，含量大于3.41g/t的重复性限（r）采用外延法求得：
3 YS/T 1057—2015
表2 重复性限 0.05
0.01 0.01
W= /(g/t) r/(g/t)
0.13 0.05
0.24 0.08
0.48 0.12 0.32
3.41 0.98
0.02 0.02
1.54
0.03
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表 3 实验室间允许差
磁性铁、镍、锌、铬/(g/t)
允许差/(g/t)
0.01~0.02 >0.02~0.06 >0.06~0.20 >0.20~0.60 >0.60~2.0 >2.0~5.0
0.02 0.03 0.08 0.25 0.70 1.50
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 YS/T1057—2015
附录A （资料性附录）混匀装置
混匀装置如图A.1所示：
驱动及控制模块
70 mm 90 mm
图A.1 混匀装置示意图
5 . . wr ~
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行业标准四氧化三钴化学分析方法
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磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法
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开本880×12301/16 印张0.75字数10千字 2016年4月第一版2 2016年4月第一次印刷
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书号：155066·2-29140定价 个16.00元
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