ICS 77.160 H 21
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T37207—2018
镍钴锰酸锂电化学性能测试
放电平台容量比率及循环寿命测试方法
Electrochemical performance test of lithium nickel cobalt manganese oxide-
Test method for discharge plateau capacity ratio and cycle life
2019-11-01实施
2018-12-28 发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 37207—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：济宁市无界科技有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、中伟新材
料有限公司、广东邦普循环科技有限公司、北大先行科技产业有限公司、四川科能锂电有限公司、西安赛尔电子材料科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、西北有色金属研究院。
本标准主要起草人：蒋永善、李俊峰、林若虚、周玉林、余海军、闾硕、任永志、王一乔、谢英豪、 唐剑骁、岳波、姜晓瑞、杨焕芳、冯庆、吴怡芳
1 GB/T37207—2018
镍钻锰酸锂电化学性能测试
放电平台容量比率及循环寿命测试方法
1范围
本标准规定了锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂的放电平台容量比率及循环寿命测试方法。 本标准适用于锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂放电平台容量比率及循环寿命的测试，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T18287一2013移动电话用锂离子蓄电池及蓄电池组总规范
3试剂和材料
3.1镍钻锰酸锂：Dso为7um~15μm，比表面积为0.2m/g~1.0m/g。取样量为2.0kg~5.0kg。 3.2石墨负极：D5o为12.0um～20.0um，首次放电比容量≥320.0mA·h/g，首次充放电效率 ≥88.0% 3.3锂离子电池隔膜：聚烯烃多孔膜，孔隙率35.0%~60.0%，透气率300s/100mL~700s/100mL，平均孔径≤1.0μm，厚度9.0μm~32.0μm，长720mm±1.0mm，宽47mm±0.5mm。 3.4锂离子电池电解液：由六氟磷酸锂（LiPF。）与混合碳酸酯基有机溶剂（碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯 DMC、碳酸甲乙酯EMC体积比1：1：1)组成的锂离子电池电解液，水分≤0.002%，游离酸（HF） ≤0.005%，电导率（25℃）≥7.0mS/cm。 3.5 炭黑导电剂：Dso为1.0nm~3.0μm。 3.6不 石墨导电剂：Dso为3.0um~10.0μm。 3.7 聚偏二氟乙烯：简称PVDF，分子式：（CF。-CH.力n，电池级.重均分子量≥5X105，旋转黏度 ≥6000mPa·s水分≤0.10%。 3.8N-甲基吡咯烷酮：简称NMP，电池级，纯度≥99.9%，水分≤0.02%。 3.9 羧甲基纤维素钠：简称CMC，主含量≥99.5%，分子量65X105。 3.10水溶性黏结剂丁苯橡胶：简称SBR，锂电池专用，固含量为35%～52%，黏度为80mPa·s～ 400mPa·s，pH值为6.0~7.0。 3.11去离子水：二级。 3.12铝箔：厚度12.0μm~20.0uμm。 3.13铜箔：厚度6.0μm~12.0um。 3.14正极极耳（正极端子）：材质为铝，长62.0mm，宽4.0mm，厚0.1mm，带有极耳胶 3.15负极极耳（负极端子）：材质为镍，长62.0mm，宽4.0mm，厚0.1mm，带有极耳胶 3.16高温胶：长45mm±1.0mm，宽10mm±0.5mm。 3.17 铝塑膜：锂电池专用，厚度120um~160um，铝塑膜表层涂覆铝箔厚度为30um~40um。 3.18绝缘胶：长42mm±1.0mm。
1 GB/T37207—2018
3.19 氮气：纯度≥99.9%。
4仪器设备
4.1 电子天平：量程5000g，精确到0.1g。 4.2 螺旋测微器。 4.3 直尺：材质为不锈钢，量程100cm，精确到0.5mm。 4.4 真空搅拌机。 4.5 锂电池极片涂布机。 4.6 极片冲片机：冲孔模具尺寸50mm～$100mm。 4.7 裁片机。 4.8 对辊机。 4.9 可调式分条机。 4.10 超声波焊机。 4.11 点焊机。 4.12 卷绕机。 4.13 电池平压机。 4.14 铝塑膜热封机。 4.15 氩气手套箱：水蒸气、氧气含量均不大于0.0005%。 4.16 注液器：20mL。 4.17 真空烘箱。 4.18 电热鼓风式干燥箱。 4.19 锂离子电池电化学性能测试仪 4.20 软毛刷。 4.21 吸耳球。 4.22 无油真空泵。
5 试验步骤
5.1 原料预处理 5.1.1 镍钻锰酸锂（3.1）、石墨负极（3.2）、炭黑导电剂（3.5）、石墨导电剂（3.6）：放入真空烘箱（4.17），在 120℃~150℃范围内烘烤干燥6h～8h。 5.1.2PVDF(3.7）、铝塑膜（3.17)：放入电热鼓风式干燥箱（4.18），在80℃～90℃范围内烘烤干燥4h~ 6 h。 5.2 正极片制备 5.2.1 称量
称量应在相对湿度≤40.0%、温度≤30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净。镍钻锰酸锂、炭黑导电剂、石墨导电剂、PVDF称取的总量为2.0kg～5.0kg，按其之间的质量分数分别为 91.5%~95.0%、2.0%~3.0%、1.0%~2.0%、2.0%~3.5%计算，用电子天平（4.1）称量；NMP的量应按与固体物总质量的30.0%～50.0%计算，用电子天平（4.1）称量
2 GB/T 37207—2018
5.2.2混合 5.2.2.1混合应在相对湿度≤40.0%、温度≤30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净。混合步骤如下：
将称量的NMP加人到真空搅拌机（4.4)中，再分次逐步加入称量的PVDF（加人PVDF时，可分成多份，溶解一份，再加下一份，逐份加人），然后进行分散搅拌直至PVDF完全溶解到 NMP中; 将称量的炭黑导电剂加人真空搅拌机中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合；将称量的石墨导电剂加人真空搅拌机中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合；将称量的镍钴锰酸锂分次逐步加到真空搅拌机中进行混合搅拌，使各种物料均勾混合。
5.2.2.2混合搅拌的整个过程中，正极浆料温度控制在40℃以下，黏度控制在6000mPa·s~ 10000mPa·s，最后慢搅后抽真空，出浆料，进入下道过程。 5.2.3涂覆 5.2.3.1 涂覆应在相对湿度≤30.0%、温度≤35℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净， 5.2.3.2 用锂电池极片涂布机（4.5)将混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（3.12）的双面上，并用螺旋测微器（4.2）测量涂覆的正极片厚度 5.2.3.3 3严格控制正极片涂覆制备过程，涂覆时的烘烤温度不高于130℃，厚度要一致，并记录测试数据。 5.2.4正极片制作
正极片制作应在相对湿度≤30.0%、温度≤30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净。
用裁片机（4.7)将涂覆的正极片进行分切；之后将正极片中的L1、L3、L4和L6区域中的敷料刮去成空白区域，正极片尺寸规格见图1和表1；将正极片放人烘箱并用氮气（3.19)保护，在110℃～120℃温度范围内烘烤干燥10h～12h；然后用对辊机（4.8)对正极片进行辑辊压，辑压后的正极极片应平整、对折后不断片、不变形、不掉粉；再用可调式分条机（4.9)裁切成长362.0mm、宽42.0mm的正极片，将每一正极片用电子天平称重并计算出每极片中镍钻锰酸锂的净重，逐一编号并做记录；在L1区域的靠左边且与L4的区域对齐的位置将正极极耳（3.14)用超声波焊机（4.10)焊接到铝箔上，见图2。
L3
L2
L1
L6
T
L5
图1正极极片尺寸示意图
正极极耳
L.3
L1
A面
L2
L4
L6
L5
B面
图2 2正极极耳焊接示意图
3 GB/T 37207—2018
表1正极极片尺寸
单位为毫米
L4 6.0
L1 35.0
L2 322.0
L3 5.0
L5 286.0
L6 70.0
5.3负极片制备 5.3.1称量
称量应在相对湿度≤50.0%，温度≤30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净。石墨负极（3.2）、炭黑导电剂（3.5）、CMC(3.9）、SBR（3.10）（按固含量计算）称取的总量为2.0kg～3.0kg，按其之间的质量分数分别为94.0%~96.0%、1.0%~2.0%、1.0%~1.5%、2.0%~2.5%计算，用电子天平称量；去离子水（3.11)的量按固体物总质量的60.0%～80.0%计算，用电子天平（4.1)称量。 5.3.2混合 5.3.2.1混合应在相对湿度≤50.0%，温度≤30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净。混合步骤如下：
将称量的去离子水加入到真空搅拌机中，再分次逐步加入称量的CMC（加人CMC时，可分成多份，溶解一份，再加下一份，逐份加人），然后进行分散搅拌直至CMC完全溶解到去离子水中；将称量的炭黑导电剂加人真空搅拌机中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合；
一再将称量的石墨分次逐步加人到真空搅拌机中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合；一再加入SBR进行慢速搅拌至完全分散。
5.3.2.2混合搅拌的整个过程中，负极浆料温度控制在40℃以下，黏度控制在1500mPa·s~ 3000mPa·s，最后慢搅后抽真空，出浆料。 5.3.3涂覆 5.3.3.1 涂覆应在相对湿度≤50.0%，温度≤35℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净 5.3.3.2 2用锂电池极片涂布机将混合后的负极浆料均匀涂覆在铜箔（3.13）的双面上，并用螺旋测微器测量涂覆的负极片厚度。 5.3.3.3 3严格控制负极片的涂覆制备过程，涂覆时的烘烤温度不高于110℃，厚度应一致，并记录测试数据。 5.3.4负极片制作
负极片制作在相对湿度≤50.0%，温度≤35℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干燥。用裁片机将涂覆的负极片进行分切，之后刮粉，将L7和L9区域中的负极敷料刮去成空白区域，负极片尺寸规格见图3和表2.将负极片放人烘箱并用氮气保护，在100℃～110℃范围内烘烤、干燥10h～ 12h，然后用对辊机对负极片进行辊压，辊压后的负极极片应平整、不变形、不掉粉，再用可调式分条机裁切成长328.0mm、宽44.0mm的负极片，在L7区域的靠左边且与L9区域对齐的位置将负极极耳（3.15)用点焊机（4.11)焊接到铜箔上（见图4）。将每一负极片用电子天平称重并逐一编号并做记录。
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