ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：60524~60527—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5210~5213—2017
牙膏用氟化钠、氯化锶、
过碳酰胺和硝酸钾
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5210—2017
前 創言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：天津长芦华信化工股份有限公司、多氟多化工股份有限公司、山东华氟化工有
限责任公司、天津蓝天集团股份有限公司、广州立白企业集团有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：周红艳、侯红军、王延平、闫春生、高建、施秀华、梁玉树、刘庆刚、 王彦。
(3)
- HIG/T5210—2017
牙膏用氟化钠
警示——按GB12268—2012第6章的规定，本产品属于第6类6.1项毒性物质。本标准的试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了牙膏用氟化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙膏用氟化钠。该产品用作牙膏的酶抑制剂，也适用于牙粉、口腔清洁护理液等口
腔清洁护理产品。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB190一2009危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006 5工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T5009.76-2014食品安全国家标准食品添加剂中碑的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 2危险货物品名表 GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 ：无机化工产品化学分析用标准济液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3 3分子式和相对分子质量
分子式：NaF 相对分子质量：41.99（按2016年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：无色晶体或白色粉末。
(5)
1 HG/T5210—2017 4. 2 牙膏用氟化钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1技术要求
项 目
指 标 98.0 0. 50 0. 05 10. 0 2. 5 0. 010 0. 020 0. 35 0. 005 0 10
氟化钠（NaF)（以干基计）w/% 干燥减量w/% 水不溶物w/% 酸度（以H计）/（mmol/100g）碱度（以OH计)/(mmol/100g) 氯化物（以CI计）w/% 硫酸盐（以SO，计）w/% 氟硅酸盐（以NazSiF计）w/% 铁(Fe）w/% 重金属（以Pb计)/（mg/kg) 砷（As)/(mg/kg)
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
2
5 试验方法
5. 1 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5. 2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5. 3 氟化钠含量的测定
5.3.1 原理
氟化钠经强酸性阳离子交换树脂离子交换后生成对应量的酸，利用氢氧化钠标准滴定溶液滴定交换液和洗涤液，从而达到准确定量的目的。 5. 3. 2 试剂或材料 5.3.2.1 饱和氯化钠溶液。 5. 3. 2.2 95%乙醇。 5.3. 2. 3 盐酸溶液：1十3。 5.3.2. 4 氢氧化钠溶液：100g/L。 5.3.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.5mol/L。
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2 HG/T5210—2017
5.3.2.6酚酰指示液：10g/L。 5.3.2.7强酸性阳离子交换树脂：树脂颗粒直径0.2mm~0.8mm。
预处理：取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂应先用饱和氟化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h24h，使其充分膨胀。 倒出水后，加人95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加人盐酸溶液浸泡2h～3h。用水洗至中性，加人氢氧化钠溶液浸泡2h～3h。水洗至中性，再用盐酸溶液漂洗，并浸泡24h，浸泡期间应经常搅拌。用盐酸溶液漂洗3次。
再生处理：将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液漂洗3次，并浸泡24h，
浸泡期间应经常搅拌。将盐酸溶液倒出，再用盐酸溶液漂洗3次。将经上述处理的树脂装人交换柱，用400mL盐酸溶液以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。 5.3.2.8脱脂棉。 5.3.3仪器设备
交换柱：材质为聚乙烯、内径为10mm～20mm、长度不小于500mm的直管，下端配有可调节流速的旋塞。 5.3.4试验步骤
树脂柱的制备：将交换柱垂直固定在架子上，关上旋钮，柱底部填人适量脱脂棉，注人约10cm 水，将预处理过的强酸性阳离子交换树脂注人管内，使树脂床高度达到400mm。树脂柱内不应有气泡。
使用前，用400mL盐酸溶液以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。制备完成后，全部打开活塞，观察水的流速控制在1.0mL/min～2.0mL/min即可。用水浸泡，备用。
测定：称取0.7g预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于塑料杯中，加人25mL水溶解，注人强酸性阳离子交换树脂柱中，以1.0mL/min～2.0mL/min的流量进行交换，交换液收集于塑料杯中，用水分次洗涤树脂至滴下的溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加人2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 5.3.5试验数据处理
氟化钠含量以氟化钠（NaF）的质量分数w计，按公式（1）计算：
c(V-V。)M×10-3
-×100%
........ ()
W=
m
式中： c------氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V---滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI)； V。"---滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（nL）； M-—--氟化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=41.99）； m--试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
(7)
3 HG/T5210—2017
5.4干燥减量的测定 5.4.1 仪器设备 5. 4. 1.1 称量瓶：Φ35mm×30mm。 5.4.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 5.4.2 试验步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于已在105℃土2℃烘至质量恒定的称量瓶内，放置在 105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥3h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量。 5.4.3试验数据处理
干燥减量以质量分数W2计，按公式（2）计算：
m2 m1×100 %
W2= m
(2)
..
式中： m 干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2--干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m—试样的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.5水不溶物含量的测定 5.5.1原理
用水溶解试样，使用膜式过滤装置抽滤，于105℃士2℃干燥至质量恒定。 5.5.2仪器设备 5.5.2.1 聚乙烯塑料烧杯。 5.5.2.2 膜式过滤装置：1000mL，与直径为50mm的过滤膜配套。 5.5.2.3 过滤膜：材质为聚四氟乙烯或其他材质的过滤膜（耐氢氟酸，耐105℃温度），孔径为 0.45μm，直径为50mm。 5.5.2.4 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3试验步骤
称取10g试样，精确至0.0002g。置于聚乙烯塑料烧杯中，加人400mL沸水使样品完全溶解，冷却至约70℃，用已于105℃土2℃下干燥120min并冷却至室温后称量的过滤膜抽滤，用少量约 70℃的水洗涤烧杯3次，并且用150mL70℃的水洗涤膜式过滤装置5次～6次。将过滤膜小心取下，放人已于105℃土2℃下干燥120min并冷却至室温后称量的称量瓶中，置于105℃士2℃下干燥 120min，取出后于干燥器中冷却至室温，称量称量瓶和过滤膜的质量。 5.5.4试验数据处理
水不溶物含量以质量分数W3计，按公式（3）计算：
(8)
4 HG/T5210—2017
m2m
X100%
(3)
W3-
m
式中： m : -干燥后称量瓶和过滤膜的质量的数值，单位为克（g）； m 2 干燥后称量瓶、过滤膜和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.6酸度的测定
5.6.1原理
低温环境下，试样中的氟硅酸钾析出，以酚酰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。 5.6.2 试剂或材料 5.6.2.1硝酸钾溶液：300g/L。 5.6.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.1mol/L。 5.6.2.3 酚指示液：10g/L。 5.6.2.4 无二氧化碳的水。 5.6.2.5 冰块：用无二氧化碳的水冷冻。 5.6.3仪器设备
微量滴定管：最小分度值为0.02mL或0.01mL。 5.6.4试验步骤
称取约2g试样，精确至0.001g。置于聚乙烯烧杯中，加入60mL无二氧化碳的水溶解，加入 10mL硝酸钾溶液摇匀，加人适量冰块使试液在滴定过程中保持约为0℃。加入2滴酚酸指示液，如溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15S。保留中和后的试验溶液，进行氟硅酸盐的测定（酸碱滴定法）。 5.6.5试验数据处理
酸度以每100g试样中氢离子（H）的毫摩尔数M，计，按公式（4）计算：
cV
M, X100
...(4)
m
c 氢氧化钠标准定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m-试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mmol/100g。
5.7碱度的测定 5.7.1原理
低温环境下，试样中的氟硅酸钾析出，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游
(9)
5 HG/T5210—2017 离碱。 5.7.2 试剂或材料 5.7.2.1 硝酸钾溶液：300g/L。 5.7.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.1mol/L。 5.7.2. 3 酚酰指示液：10g/L。 5.7.2. 4 无二氧化碳的水。 5.7.2. 5 冰块：用无二氧化碳的水冷冻。 5. 7.3 仪器设备
微量滴定管：最小分度值为0.02mL或0.01mL。 5.7.4试验步骤
称取约2g试样，精确至0.001g。置于聚乙烯烧杯中，加人60mL无二氧化碳的水溶解，加人 10mL硝酸钾溶液摇匀，加入适量冰块使试液在滴定过程中保持约为0℃。加入2滴酚酞指示液，如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液粉红色消失。保留中和后的试验溶液，用于氟硅酸盐的测定（酸碱滴定法）。 5.7.5试验数据处理
碱度以每100g试样中氢氧根（OH）的毫摩尔数M，计，按公式（5）计算：
cV
M2 -X100
(5)
+
m
盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m-—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mmol/
100 g。 5.8氯化物含量的测定 5.8.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成白色的氯化银沉淀，使溶液混浊，与标准比对溶液进行比较。 5.8.2 试剂或材料 5.8.2.1 硼酸溶液：40g/L。 5.8.2.2 硝酸溶液：25%。 5.8.2.3 硝酸银溶液：17g/L。 5.8.2.4 氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CI）0.010mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀
(10)
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