ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：41847—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4529—2013
牙膏用焦磷酸亚锡
Stannous pyrophosphate for tooth-paste industry
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4529--2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：金秋冷、蔡莱君、王彦。
I HG/T4529—2013
牙用焦磷酸亚锡
1范围
本标准规定了牙膏用焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙膏用焦磷酸亚锡。该产品主要用作牙膏的填充剂
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T23947.1一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银
光度法
GB/T23947.2--2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：Sn2P207 相对分子质量：407.27（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2牙离用焦磷酸亚锡按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
1 HG/T4529—2013
表1技术要求
项 目
指 标 98.7 0. 005 0 0. 05 0. 05 0.10 0.001 0 0. 000 3 0.000 3
焦磷酸亚锅，w/% 铁(Fe),w/% 硫酸盐（以SO.计），w/% 氯化物（以CI计)，w/% 盐酸不溶物，w/% 铅(Pb)，w/% 镉(Cd),w/% 砷(As),w/%
≥ ≤ ≤ ≤ < < < <
5试验方法 5.1誉告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心道慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4焦磷酸亚锡含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出焦磷酸亚锡的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫-磷混合酸：取150mL硫酸加人500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。 5.4.2.2硫酸铁铵溶液：100g/L；
称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。 5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2O）~0.1mol/L。 5.4.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1测定
称取约0.35g试样，准确至0.0002g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样溶解完全后，加水约100mL。加入10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。 5.4.3.2空白试验
空白试验在测定试验溶液后进行，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。 5.4.4结果计算
焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚锡（SnzP2Oz）的质量分数w1计，按公式（1)计算：
2 HG/T4529—2013
_[(V-Vo)/1 000]cM×100 %
(1)
W=
.
m
式中： V滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。———滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c--重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); m试料质量的数值，单位为克(g)； M—焦磷酸亚锡（1/4Sn2P2Oz）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.8）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要
溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与标准进行有机层颜色的比较。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸。 5.5.2.2异戊醇。 5.5.2.3盐酸溶液：1+2。 5.5.2.4硫氰酸铵溶液：称取10g硫氰酸铵，用水溶解，并稀释至100mL，摇匀。 5.5.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.010mg；
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.3分析步骤
称取1.00g士0.01g样品，加人5mL盐酸溶解，煮沸，近干。冷却，用5mL盐酸溶解后全部转移至100mL比色管中，分别加入10mL硫氰酸铵溶液、10mL盐酸溶液，用水稀释到50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇匀。
移取5.00mL铁标准溶液于100mL比色管中，加10mL水、10mL硫氰酸铵溶液、5mL盐酸、 10mL盐酸溶液，用水稀释至50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇匀。
试验溶液有机层的颜色不应深于标准溶液有机层的颜色。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要
在酸性介质中加入氯化钡溶液，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。 5.6.2试剂 5.6.2.195%乙醇。 5.6.2.2盐酸溶液：1+1。 5.6.2.3氯化钡溶液：250g/L。 5.6.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(SO)0.100mg；
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.6.3分析步骤
称取约4.00g士0.01g试样，置于烧杯中，加10mL盐酸，加热使其溶解，冷却，用盐酸溶液将试液完全转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去10mL的前滤液，用移液管移取10mL滤液，置于50mL
3 HG/T4529—2013 比色管中，加盐酸溶液至约30mL，10mL95%乙醇，摇匀后边摇动边滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。 5.7氯化物含量的测定 5.7.1方法提要
在酸性介质中加人硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。 5.7.2试剂 5.7.2.195%乙醇。 5.7.2.2硝酸溶液：1+4。 5.7.2.3硝酸溶液：1+30。 5.7.2.4硝酸银溶液：17g/L。 5.7.2.5氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.010mg；
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.3分析步骤
称取0.100g士0.001g试样，置于100mL干燥的烧杯中，加入5mL95%乙醇揽拌，用中速定性滤纸过滤至50mL比色管中，用15mL95%乙醇分3次冲洗，洗涤液全部置于比色管中，然后边摇动边滴加1mL硝酸溶液（5.7.2.2）和1mL硝酸银溶液，用硝酸溶液（5.7.2.3）稀释至刻度，轻轻摇匀。静置 10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是移取5.00mL氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。 5.8盐酸不溶物含量的测定 5.8.1方法提要
焦磷酸亚锡用盐酸溶解，经过滤、洗涤、烘干，获得盐酸不溶物的含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸。 5.8.2.2盐酸溶液：2十1。 5.8.2.3硝酸银溶液：10g/L。 5.8.3仪器 5.8.3.1玻璃砂埚：砂芯孔径为5μm15μm。 5.8.3.2电热恒温干燥箱：可控制温度105℃士2℃。 5.8.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.001g，置于盛有20mL盐酸的250mL烧杯中溶解，加水稀释至 50mL，加热煮沸。趁热用已在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，残渣以盐酸溶液洗涤5次，每次用盐酸溶液5mL。再用约200mL热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查），将盛有盐酸不溶物的玻璃砂埚置于105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.8.5结果计算
盐酸不溶物的质量分数以W2计，按公式（2)计算：
wz=ml=m2 ×100 %
. (2)
m
式中： m 玻璃砂埚和盐酸不溶物的质量的数值，单位为克(g)； m2 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；
4 HG/T4529—2013
m——试料质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
5.9铅含量和镉含量的测定 5.9.1方法提要
采用石墨炉原子吸收分光光度计，于特征波长处测定铅和。 5.9.2试剂 5.9.2.1硝酸溶液：1+1。 5.9.2.2铅标准贮备溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.010mg；
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9.2.3铅标准溶液：1mL溶液含有铅(Pb)0.001mg；
用移液管移取10.00mL铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.9.2.4标准贮备溶液：1mL溶液含有（Cd)0.010mg；
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9.2.5镉标准溶液：1mL溶液含有锅（Cd)0.001mg；
用移液管移取10.00mL镉标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9.2.6水：符合GB/T6682规定的二级水。 5.9.3仪器
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯和镉空心阴极灯。 5.9.4分析步骤 5.9.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，按照表2分别移取铅标准溶液和标准溶液，加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，将石墨炉原子吸收分光光度计于波长283.3nm(Pb）或228.8nm（Cd)处调至最佳工作状态，测量工作曲线溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以铅或镉质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，
表2铅标准溶液和镉标准溶液体积移取表
编 号
体积/mL
1 0 0
2 1. 50 0. 20
3 3. 00 0. 50
4 4.50 1. 50
铅(Pb)标准溶液 (Cr)标准溶液
5.9.4.2测定
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加10mL硝酸溶液，加热至沸，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后用中速定性滤纸干过滤，弃去前 10mL滤液，收集滤液用于测定。同时制备空白试验溶液。
与标准系列溶液测定相同条件下，测量滤液和空白试验溶液的吸光度，分别从工作曲线上查得相应的铅和的质量浓度。 5.9.5结果计算
铅含量以铅（Pb）、镉含量以镉（Cd)的质量分数w3计，按公式（3)计算：
5 HG/T4529—2013
(p-)×0.1×10-6
X100%
(3)
U3=
m
式中： β从曲线上查得滤液中铅或的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L)； Po——从曲线上查得空白试验溶液中铅或镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
5.10碑含量的测定 5.10.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法） 5.10.1.1方法原理
同GB/T23947.1—2009第2章。 5.10.1.2试剂和材料 5.10.1.2.1硫酸溶液：1十4。 5.10.1.2.2酒石酸溶液：200g/L。 5.10.1.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.1—2009第3章。 5.10.1.3仪器、设备
同GB/T23947.1—2009第4章。 5.10.1.4分析步骤 5.10.1.4.1试验溶液的制备
称取约1.0g试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加入5mL硫酸溶液，加热，微沸2min。冷却后完全转移至定砷瓶中，加人25mL酒石酸溶液，摇匀，加水至40mL。 5.10.1.4.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与测定试验相同。 5.10.1.4.3工作曲线绘制
按照GB/T23947.1—2009，5.3的规定进行操作。 5.10.1.4.4测定
按照GB/T23947.1一2009，5.4的规定进行操作。 5.10.1.5结果计算
碑含量以碑（As)的质量分数w3计，按公式（4)计算：
m×10-3
m ×100%
(4)
W3=
式中： mi 由工作曲线查得的被测试样溶液的砷质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料质量的数值，单位为克（g）。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。 5.10.2砷斑法 5.10.2.1方法提要
同GB/T23947.2—2009第3章。 5.10.2.2试剂 5.10.2.2.1硫酸溶液：1+4。 5.10.2.2.2酒石酸溶液：200g/L。 5.10.2.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.2—2009第6章。 5.10.2.3仪器 6