ICS 71.060.50 G 12 备案号：41846—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4528—2013
牙膏用重质碳酸钙
Heavy calcium carbonate for tooth-paste use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4528—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准主要起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、湖北科隆新材料有限公司、中海油天津化
工研究设计院、建德市云峰碳酸钙有限公司、东南新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：周新民、李奇洪、张晋国、王莹、姚余成、巫锡海。
I HG/T4528—2013
牙套用重质碳酸钙
1范围
本标准规定了牙膏用重质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙膏用重质碳酸钙。该产品在牙膏中用作摩擦剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲哆啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281碳酸钙分析方法 GB/T23769 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774一2009无机化工产品白度测定通用方法 GB/T23947.2--2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 3分子式和相对分子质量
分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色粉末，无味、无。 4.2牙膏用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
1 HG/T4528—2013
表1技术要求
项 目
指 标 98.0~100.5 9.0~10.5
碳酸钙(CaCOs)(以干基计)w/% pH(20g/L悬浮液）白度粒度 105℃挥发物w/% 盐酸不溶物w/% 铁(Fe)w/ % 镁及碱金属w/% 硫化物还原性硫(S)w/% 吸水量/(mL/20g) 砷(As)w/% 重金属(以Pb计)w/% 沉降体积/（mL/g）细菌总数/（(个/g) 粪大肠杆菌总数铜绿假单细胞菌金黄色葡萄球菌霉菌及酵母菌总数/（个/g）
94.0 与用户协商
≥
≤ N ≤ ≤
0. 2 0. 1 0. 02 1. 5 不应检出 0.000 5 3.8~5.0 0. 000 3 0. 001 5 0.9~1.2
≤
≤ ≤
M
100 不应检出不应检出不应检出
≤
100
试验方法 5. 1 普告
5
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 碳酸钙含量的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.5pH的测定
称取2g试样，精确至0.01g。置于150mL烧杯中，加100mL无二氧化碳的水，充分搅拌后静置 10min。按GB/T23769规定的方法进行测定。 5.6白度的测定
按GB/T23774—2009中6.1条规定进行测定。
2 HG/T4528—2013
5.7粒度的测定 5.7.1试剂
六偏磷酸钠溶液：10g/L。 5.7.2仪器 5.7.2.1激光粒度分析仪：
量程：0.02μm~2000μm；精度：士1%；检测角度：0~135°。
5.7.2.2超声波分散仪。 5.7.3分析步骤
根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加人200mL水，加人1.0mL～1.5mL六偏磷酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散3min～10min。按激光粒度分析仪操作步骤测定试样的粒度。 5.8105℃挥发物的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.9盐酸不溶物的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.10铁含量的测定 5.10.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.10.2试剂 5.10.2.1盐酸溶液：1+1。 5.10.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 5.10.3仪器、设备
分光光度计：配有4cm或5cm的比色皿。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用4cm或5cm比色血，绘制铁含量为0.01mg～ 0.1mg工作曲线。 5.10.4.2测定
称取1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸 2min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。干过滤，弃去20mL 初始滤液，保留滤液。
用移液管移取10mL滤液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T30492006第6.4条从“必要时，加水至60mL...”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 5.10.4.3结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数wi计，按公式（1)计算：
（m1-mo）×10-3
×100%
(1)
wi =
m×10/100
式中： m1 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；
3 HG/T4528—2013
m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.11镁及碱金属的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.12硫化物和还原性硫的测定 5.12.1方法提要
试样中的硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体，还原性硫经新生氢还原后与盐酸作用产生硫化氢气体，硫化氢与乙酸铅试纸作用，使乙酸铅试纸的颜色发生变化。 5.12.2试剂和材料 5.12.2.1盐酸溶液：1+1。 5.12.2.2硫化物标准溶液：1mL溶液含硫（S)0.001mg
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.12.2.3纯铝片：含量≥99.7%。 5.12.2.4乙酸铅试纸；将白色慢速滤纸在乙酸铅溶液（100g/L)中浸湿10min取出，在无硫化氢气体的环境中晾干，剪成20mm×20mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用（保存期不应超过-个月）。 5.12.3仪器
许式碳酸测定仪：如图1所示。
兒
图1许式碳酸测定仪器
5.12.4分析步骤 5.12.4.1标准色斑的制备
移取硫化物标准溶液5.00mL于许式碳酸测定仪内，用乙酸铅试纸密封，再放入0.5g纯铝片，加人10mL蒸馏水。在出气口（内径约14mm）用乙酸铅试纸密封，再加入15mL盐酸溶液，加热至溶液呈透明状，取出乙酸铅试纸，此为标准色斑。 5.12.4.2硫化物的测定
称取1g试样，精确至0.1g，置于许式碳酸测定仪中，塞好瓶塞，由上方漏斗处加人10mL蒸馏水，用乙酸铅试纸密封，再由漏斗处加入10mL盐酸溶液，并加热至微沸1min，冷却，取下乙酸铅试纸与同 4 HG/T4528—2013
时制备的空白试验色斑进行比较，不深于空白试验色斑即为通过实验。
许式碳酸测定仪中溶液继续用作还原性硫的测定。
5.12.4.3还原性硫的测定
在上述留有被检测溶液的许式碳酸测定仪内，加人0.5g铝片，塞好瓶塞，在测定仪出气口处换上新的乙酸铅试纸密封，由漏斗处加人10mL盐酸溶液并加热，使其反应完全，取出乙酸铅试纸与标准色斑比较，所呈颜色不深于标准色斑即为合格。 5.13吸水量的测定 5.13.1方法捷要
在试样上滴加水，摇动使其形成不易破碎的球状，此时所滴加的水量即为吸水量。 5.13.2仪器、设备 5.13.2.1医药用糖瓷杯：250mL。 5.13.2.2医药用不锈钢刮刀。 5.13.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于干燥的250mL医药用塘瓷杯中，用滴定管滴加2mL~3mL 水使试样均勾吸收，同时用医药用不锈钢刮刀搅拌均匀，再不断滴加水，边滴边不断搅拌、振动，使试样均匀吸水后使之形成一个球体，球体不易破碎即为终点。整个分析过程所用时间不超过20min。 5.13.4结果计算
吸水量以w2计，数值以mL/20g表示，按公式（2）
V
W2 X20
(2)
m
式中： V一.一滴加水所消耗的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一-试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mL。
5.14碑含量的测定 5.14.1试剂、材料
同GB/T23947.2—2009第6条。 5.14.2仪器、设备
同GB/T23947.2—-2009第7条。
5.14.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于测砷瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、2mL碘化钾溶液、0.2mL 氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10min。然后加人2.5g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置暗处1h。取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不应深于标准。
标准是用移液管移取3mL碘标准溶液1mL溶液含砷（As)0.001mg，置于锥形瓶中，加水至
75mL，从加“5mL盐酸...”开始，与试样同时同样处理。 5.15重金属（以Pb计）的测定 5.15.1方法提要
在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫化钠作用，生成褐色沉淀悬浮于溶液中成为悬浮液，与标准比色液比较。 5.15.2试剂 5.15.2.1抗坏血酸。 5.15.2.2冰乙酸溶液：300g/L。 5.15.2.3硫化钠溶液。
5 HG/T 45282013 5.15.2.4盐酸溶液：1+3。 5.15.2.5氨水溶液：1十1。 5.15.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.010mg
移取1.00mL按GB/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。 5.15.2.7酚指示液：10g/L乙醇溶液。 5.15.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于烧杯中，用少量水湿润，加5mL盐酸溶液，加热溶解，冷却（必要时过滤）后移入比色管中，加20mL水和1滴酚酸指示液用氨水溶液中和至微红色，加0.5mL冰乙酸溶液和0.5g抗坏血酸，再加人1滴硫化钠溶液，摇匀。于暗处放置10min，其颜色不应深于标准。
标准比色溶液的制备：移取1.5mL铅标准溶液，除不加试样外，其余与试样同样处理。 5.16沉降体积的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.17细菌总数的测定
按照《化妆品卫生规范》的规定进行测定。 5.18粪大肠杆菌总数
按照《化妆品卫生规范》的规定进行测定。 5.19铜绿假单细胞菌
按照《化妆品卫生规范》的规定进行测定。 5.20金黄色葡萄球菌
按照《化妆品卫生规范》的规定进行测定。 5.21雾菌及酵母菌总数
按照《化妆品卫生规范》的规定进行测定。 6检验规则 6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的牙膏用重质碳酸钙为一批，每批产品不超过60t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的 3/4处采样。每袋所取试样不少于50g；将所采的样品混勾，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4牙膏用重质碳酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1牙膏用重质碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“牙膏用”字样、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191一2008中规定的怕雨”标志。 7.2每批出厂的牙膏用重质碳酸钙产品都应附有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、厂址，产品名称、“牙膏用”字样、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6