
ICS 71. 060. 20 G 13 备案号:56406—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5041—2016
化妆品用氢氧化钠
Sodium hydroxide for cosmetic use
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 5041—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会(SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位:锦西化工研究院有限公司、云南盐化股份有限公司、德州实华化工有限公司、
万华化学(烟台)氯碱热电有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。
本标准主要起草人:陈沛云、李富荣、吴融权、汤建宁、李英丽、郎需霞
HG/T5041—2016
化妆品用氢氧化钠
1范围
本标准规定了化妆品用氢氧化钠的要求,采样,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于化妆品用氢氧化钠。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T5009.74—2003 食品添加剂中重金属含量限量试验 GB/T 5009.76 食品添加剂中砷的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7698 工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 15915 包装容器固碱钢桶 GB/T 22651 工业用氢氧化钠汞含量的测定 分光光度法
3 分子式和相对分子质量
分子式:NaOH。 相对分子质量:40.00(按2013年国际相对原子质量)。
4要求
4. 1 外观:固体产品为白色,有光泽。液体产品为无色、透明、稠状液体。 4. 2 固体产品应符合表1的要求。
-
HG/T 5041—2016
表1对固体产品的要求
项 日
指 标 98.0~100.5
总碱量(以NaOH计)w/% 碳酸钠(NazCO)w/% 砷(As)w/% 重金属(以Pb计)w/% 不溶物及有机杂质汞(Hg)“/%
≤ < A
2. 0 0. 000 3 0. 000 5 通过试验 0. 000 01
4. 3 液体产品应符合表2的要求。
表2 :对液体产品的要求
指 标 98.0~103.5
项 目
总碱量(以Na()H计》(按氢氧化钠的标示值折算)w/% 碳酸钠(Na(():)(按氢氧化钠的标示值折算)α/% N
2. 0 0. 000 3 0.000 5 通过试验 0.000 01
≤ A
砷(As)&/% 重金属(以Pb计)/% 不溶物及有机杂质汞(Hg)/%
N
5 采样
5.1批次
相同材料、相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的产品为一批。用户以收到的产品为一批。 5. 2 液体产品
液体产品按GB/T6680的规定采取有代表性的样品。将样品混匀,装于聚乙烯样品瓶中。样品量不少于500mL。
生产企业可在充分混匀的成品览槽取样口采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议
时,应按GB/T6680的规定采取有代表性的样品。 5.3固体产品 5.3.1袋装的固体产品按GB/T6678规定的采样单元数采样。采样时,宜用GB/T6679规定的适宜的采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的2/3处迅速采取有代表性的样品。将样品混匀,装于聚乙烯样品瓶中。样品量不少于500g。
生产企业可在包装线上采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议时,应按GB/ T6678规定的采样单元数采样为准。 5.3.2铁桶包装的固体产品按该批总桶数的5%抽样,小批量时不得少于3桶。采样时,顺桶竖接口处剖开桶皮,将氢氧化钠劈开,自上、中、下三处迅速采取有代表性的样品。将所取样品装于聚乙 2
HG/T5041—2016
烯样品瓶中。样品量不少于500g。
生产企业可在包装前采取有代表性的熔融样品进行检验。当对产品质量有异议时,应以破桶采样为准。 5. 4 样品标签
将采取的样品密封。样品瓶上应贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人姓名等。
6 6试验方法
6.1 安全提示
本样品是强碱以及试验中使用的强酸具有腐蚀性,操作时应小心。如溅到皮肤上立即用大量水冲洗。 6. 2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603的规定制备。 6. 3 外观
自然光下目视观察。 6. 4 4鉴别试验
6. 4.1 强碱性反应
本品的水溶液能离解出()H,呈强碱性反应。 6.4.2 2钠离子的鉴别
6.4.2.1仪器和设备
顶端烧制有铂丝的玻璃棒。 6.4.2.2 操作步骤
用洁净的铂丝,以盐酸润湿后,在火焰上燃烧至无色。蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。 6. 5 5总碱量的测定 6.5.1原理
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,根据盐酸标准滴定溶
液的消耗量确定总碱量。
6.5.2 试剂和材料
6.5.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
3
HG/T5041—2016 6.5.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。 6.5.3仪器 6.5. 3.1 一般实验室仪器。 6.5.3.2单刻度吸量管:50mL,A类。 6.5.3.3滴定管:50ml,有0.1mL的分度值,A类。 6.5.4 分析步骤
6.5.4.1 试样溶液制备
用已知质量的称量瓶迅速称取30g土1g固体氢氧化钠样品或50g土1g液体氢氧化钠样品(精确至0.01g),置于已盛有约300ml水的1000mL容量瓶中,加水,溶解。冷却至室温,稀释至刻度摇匀,将试样溶液移人清洁、干燥的聚乙烯塑料瓶中。此为试样溶液A。 6.5.4.2测定
用单刻度移液管移取50mL试样溶液A,注入250mlL锥形瓶中,加人10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 6.5.5结果计算 6.5.5.1总碱量以氢氧化钠(Na)H)质量分数w1计,按公式(1)计算:
(V/1000)cM,
X 100 %
(1)
uI =
ml(50/1000)
式中: Vi 滴定总碱量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L);
-
m1 1 试样的质量的数值,单位为克(g); Mi 氢氧化钠(Va0)H)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.00)。
6.5.5.2以相对于标示值的质量分数表示的液体氢氧化钠的总碱量(以Na0H计)的质量分数以 22计,按公式(2)计算:
wl×100% 1
(2)
2
式中: b- 液体氢氧化钠的浓度的标示值,平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定
结果。 6.6碳酸钠质量分数的测定
按GB/T7698的规定进行。 以相对于标示值的质量分数表示的液体氢氧化钠的碳酸钠(Na2C():)质量分数以ws计,按公
式(3)计算:
23 ×100 %
w=-
(3)
2
HG/T5041—2016
式中: 3——按GB/T7698测定的碳酸钠质量分数; b——液体氢氧化钠的浓度的标示值。 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:0.1%。取平行测定结果的算术平均值为测定
结果。 6.7质量分数的测定
称取10.00g土0.01g固体氢氧化钠试样或相当于10.00g士0.01g(以实测的液体氢氧化钠质量分数折算)100%氢氧化钠的液体试样,加人约20mL水溶解或稀释。缓慢滴加1十1盐酸溶液中和至中性(用pH试纸指示)。冷至室温后,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液B。
用移液管移取10ml试样溶液B,置于定砷瓶中,以下按GB/T5009.76规定的砷斑法进行测定。
用移液管移取3mL砷标准溶液(1ml.溶液含有1ug砷)作为标准,以下按GB/T5009.76规定的砷斑法进行测定。 6.8重金属质量分数的测定
用移液管移取20ml.试样溶液B于50mL比色管中,加人1滴酚指示液,以氨水溶液(1十1)调至粉红色,以下按GB/T5009.74一2003第6章进行测定。
用移液管移取10mlL铅标准溶液(1mL溶液含1ug铅)作为标准,以下按GB/T5009.74- 2003第6章进行测定。
必要时,用分光光度计在420nm处测定吸光度比色 6.9不溶物和有机杂质的测定
.
称取5.00g土0.01g固体氢氧化钠试样,溶于100mL水中。此溶液是完全清亮、无色的。 6.10汞质量分数的测定 6.10.1双硫踪分光光度法(仲裁法)
按GB/T22651的规定进行。 6.10.2冷原子吸收分光光度法 6.10.2.1原理
试料中的汞,用高锰酸钾氧化成2价汞离子。过量的氧化剂用盐酸羟胺还原,2价汞离子由氯化亚锡还原成汞,用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池,用冷原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪在253.7nm波长处测定其吸光度。 6.10.2.2试剂 6.10.2.2.1 硫酸溶液:490g/L。 6.10.2.2.2高锰酸钾溶液:40g/L.。 6.10.2.2.3盐酸羟胺溶液:100g/L.。 6.10.2.2.4 氯化亚锡盐酸溶液:100g/L。
称取25g氯化亚锡,溶于50ml.热的盐酸中,冷却后移至250ml.容量瓶中,用水稀释至刻度。
5
HG/T 5041—2016 6.10.2.2.5 碘溶液:2.5g/L。 6.10.2.2.6 汞标准溶液:0.1mg/mL。
称取0.135g氯化汞,溶解于25ml盐酸中,然后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.10.2.2.7 汞标准溶液:0.1ug/mL。
移取一定量的汞标准溶液(见6.10.2.2.6),用1十105盐酸溶液准确稀释至相应的体积,摇匀。 此溶液使用时现配。 6.10.2.3仪器 6.10.2.3.1 一般实验室仪器。 6.10.2.3.2 2滴瓶:体积约30mL。 6.10.2.3.3 原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪:具低压汞灯或空心阴极灯。 6.10.2. 3. 4 4吹气(或吸气)测定系统装置:如图1所示。
-
d
说明: 1 稳压器; 2 针形阀; 3 流量计:0L/min~2.5L/min;
洗气瓶:体积约为100mL.标示有50mL体积的刻度.而且具有磨口塞和底端排液管.尺寸如图2所示; 5 安全瓶:体积为100mL(也可用装有高氯酸镁的十燥管更换此安全瓶,此时测基池无需用灯泡或径向加热
器加热);
6 测量池:长度应适当(1cm或10cm),两端窗口应为石英玻璃,用以透过波长约253.7nm的紫外光(为
防止蒸气凝结,必要时可用灯泡或径向加热器稍微加热测量池》; 7 吸收器:内盛碘溶液,用以吸收排山气中的汞蒸气,
图1吹气(或吸气)测定系统装置示意图
L
+H
图2 洗气瓶示意图
2C
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化妆品用氢氧化钠
Sodium hydroxide for cosmetic use
2017-04-01实施
2016-10-22发布
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会(SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位:锦西化工研究院有限公司、云南盐化股份有限公司、德州实华化工有限公司、
万华化学(烟台)氯碱热电有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。
本标准主要起草人:陈沛云、李富荣、吴融权、汤建宁、李英丽、郎需霞
HG/T5041—2016
化妆品用氢氧化钠
1范围
本标准规定了化妆品用氢氧化钠的要求,采样,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于化妆品用氢氧化钠。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T5009.74—2003 食品添加剂中重金属含量限量试验 GB/T 5009.76 食品添加剂中砷的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7698 工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 15915 包装容器固碱钢桶 GB/T 22651 工业用氢氧化钠汞含量的测定 分光光度法
3 分子式和相对分子质量
分子式:NaOH。 相对分子质量:40.00(按2013年国际相对原子质量)。
4要求
4. 1 外观:固体产品为白色,有光泽。液体产品为无色、透明、稠状液体。 4. 2 固体产品应符合表1的要求。
-
HG/T 5041—2016
表1对固体产品的要求
项 日
指 标 98.0~100.5
总碱量(以NaOH计)w/% 碳酸钠(NazCO)w/% 砷(As)w/% 重金属(以Pb计)w/% 不溶物及有机杂质汞(Hg)“/%
≤ < A
2. 0 0. 000 3 0. 000 5 通过试验 0. 000 01
4. 3 液体产品应符合表2的要求。
表2 :对液体产品的要求
指 标 98.0~103.5
项 目
总碱量(以Na()H计》(按氢氧化钠的标示值折算)w/% 碳酸钠(Na(():)(按氢氧化钠的标示值折算)α/% N
2. 0 0. 000 3 0.000 5 通过试验 0.000 01
≤ A
砷(As)&/% 重金属(以Pb计)/% 不溶物及有机杂质汞(Hg)/%
N
5 采样
5.1批次
相同材料、相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的产品为一批。用户以收到的产品为一批。 5. 2 液体产品
液体产品按GB/T6680的规定采取有代表性的样品。将样品混匀,装于聚乙烯样品瓶中。样品量不少于500mL。
生产企业可在充分混匀的成品览槽取样口采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议
时,应按GB/T6680的规定采取有代表性的样品。 5.3固体产品 5.3.1袋装的固体产品按GB/T6678规定的采样单元数采样。采样时,宜用GB/T6679规定的适宜的采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的2/3处迅速采取有代表性的样品。将样品混匀,装于聚乙烯样品瓶中。样品量不少于500g。
生产企业可在包装线上采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议时,应按GB/ T6678规定的采样单元数采样为准。 5.3.2铁桶包装的固体产品按该批总桶数的5%抽样,小批量时不得少于3桶。采样时,顺桶竖接口处剖开桶皮,将氢氧化钠劈开,自上、中、下三处迅速采取有代表性的样品。将所取样品装于聚乙 2
HG/T5041—2016
烯样品瓶中。样品量不少于500g。
生产企业可在包装前采取有代表性的熔融样品进行检验。当对产品质量有异议时,应以破桶采样为准。 5. 4 样品标签
将采取的样品密封。样品瓶上应贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人姓名等。
6 6试验方法
6.1 安全提示
本样品是强碱以及试验中使用的强酸具有腐蚀性,操作时应小心。如溅到皮肤上立即用大量水冲洗。 6. 2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603的规定制备。 6. 3 外观
自然光下目视观察。 6. 4 4鉴别试验
6. 4.1 强碱性反应
本品的水溶液能离解出()H,呈强碱性反应。 6.4.2 2钠离子的鉴别
6.4.2.1仪器和设备
顶端烧制有铂丝的玻璃棒。 6.4.2.2 操作步骤
用洁净的铂丝,以盐酸润湿后,在火焰上燃烧至无色。蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。 6. 5 5总碱量的测定 6.5.1原理
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,根据盐酸标准滴定溶
液的消耗量确定总碱量。
6.5.2 试剂和材料
6.5.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
3
HG/T5041—2016 6.5.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。 6.5.3仪器 6.5. 3.1 一般实验室仪器。 6.5.3.2单刻度吸量管:50mL,A类。 6.5.3.3滴定管:50ml,有0.1mL的分度值,A类。 6.5.4 分析步骤
6.5.4.1 试样溶液制备
用已知质量的称量瓶迅速称取30g土1g固体氢氧化钠样品或50g土1g液体氢氧化钠样品(精确至0.01g),置于已盛有约300ml水的1000mL容量瓶中,加水,溶解。冷却至室温,稀释至刻度摇匀,将试样溶液移人清洁、干燥的聚乙烯塑料瓶中。此为试样溶液A。 6.5.4.2测定
用单刻度移液管移取50mL试样溶液A,注入250mlL锥形瓶中,加人10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 6.5.5结果计算 6.5.5.1总碱量以氢氧化钠(Na)H)质量分数w1计,按公式(1)计算:
(V/1000)cM,
X 100 %
(1)
uI =
ml(50/1000)
式中: Vi 滴定总碱量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L);
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m1 1 试样的质量的数值,单位为克(g); Mi 氢氧化钠(Va0)H)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.00)。
6.5.5.2以相对于标示值的质量分数表示的液体氢氧化钠的总碱量(以Na0H计)的质量分数以 22计,按公式(2)计算:
wl×100% 1
(2)
2
式中: b- 液体氢氧化钠的浓度的标示值,平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定
结果。 6.6碳酸钠质量分数的测定
按GB/T7698的规定进行。 以相对于标示值的质量分数表示的液体氢氧化钠的碳酸钠(Na2C():)质量分数以ws计,按公
式(3)计算:
23 ×100 %
w=-
(3)
2
HG/T5041—2016
式中: 3——按GB/T7698测定的碳酸钠质量分数; b——液体氢氧化钠的浓度的标示值。 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:0.1%。取平行测定结果的算术平均值为测定
结果。 6.7质量分数的测定
称取10.00g土0.01g固体氢氧化钠试样或相当于10.00g士0.01g(以实测的液体氢氧化钠质量分数折算)100%氢氧化钠的液体试样,加人约20mL水溶解或稀释。缓慢滴加1十1盐酸溶液中和至中性(用pH试纸指示)。冷至室温后,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液B。
用移液管移取10ml试样溶液B,置于定砷瓶中,以下按GB/T5009.76规定的砷斑法进行测定。
用移液管移取3mL砷标准溶液(1ml.溶液含有1ug砷)作为标准,以下按GB/T5009.76规定的砷斑法进行测定。 6.8重金属质量分数的测定
用移液管移取20ml.试样溶液B于50mL比色管中,加人1滴酚指示液,以氨水溶液(1十1)调至粉红色,以下按GB/T5009.74一2003第6章进行测定。
用移液管移取10mlL铅标准溶液(1mL溶液含1ug铅)作为标准,以下按GB/T5009.74- 2003第6章进行测定。
必要时,用分光光度计在420nm处测定吸光度比色 6.9不溶物和有机杂质的测定
.
称取5.00g土0.01g固体氢氧化钠试样,溶于100mL水中。此溶液是完全清亮、无色的。 6.10汞质量分数的测定 6.10.1双硫踪分光光度法(仲裁法)
按GB/T22651的规定进行。 6.10.2冷原子吸收分光光度法 6.10.2.1原理
试料中的汞,用高锰酸钾氧化成2价汞离子。过量的氧化剂用盐酸羟胺还原,2价汞离子由氯化亚锡还原成汞,用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池,用冷原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪在253.7nm波长处测定其吸光度。 6.10.2.2试剂 6.10.2.2.1 硫酸溶液:490g/L。 6.10.2.2.2高锰酸钾溶液:40g/L.。 6.10.2.2.3盐酸羟胺溶液:100g/L.。 6.10.2.2.4 氯化亚锡盐酸溶液:100g/L。
称取25g氯化亚锡,溶于50ml.热的盐酸中,冷却后移至250ml.容量瓶中,用水稀释至刻度。
5
HG/T 5041—2016 6.10.2.2.5 碘溶液:2.5g/L。 6.10.2.2.6 汞标准溶液:0.1mg/mL。
称取0.135g氯化汞,溶解于25ml盐酸中,然后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.10.2.2.7 汞标准溶液:0.1ug/mL。
移取一定量的汞标准溶液(见6.10.2.2.6),用1十105盐酸溶液准确稀释至相应的体积,摇匀。 此溶液使用时现配。 6.10.2.3仪器 6.10.2.3.1 一般实验室仪器。 6.10.2.3.2 2滴瓶:体积约30mL。 6.10.2.3.3 原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪:具低压汞灯或空心阴极灯。 6.10.2. 3. 4 4吹气(或吸气)测定系统装置:如图1所示。
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说明: 1 稳压器; 2 针形阀; 3 流量计:0L/min~2.5L/min;
洗气瓶:体积约为100mL.标示有50mL体积的刻度.而且具有磨口塞和底端排液管.尺寸如图2所示; 5 安全瓶:体积为100mL(也可用装有高氯酸镁的十燥管更换此安全瓶,此时测基池无需用灯泡或径向加热
器加热);
6 测量池:长度应适当(1cm或10cm),两端窗口应为石英玻璃,用以透过波长约253.7nm的紫外光(为
防止蒸气凝结,必要时可用灯泡或径向加热器稍微加热测量池》; 7 吸收器:内盛碘溶液,用以吸收排山气中的汞蒸气,
图1吹气(或吸气)测定系统装置示意图
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图2 洗气瓶示意图
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